气相色谱分离的原理.pdf

峰面积： 组分流出的曲线与基线所包围的面积。表示：符号 A 峰底：色谱峰下面的基线延长线（峰起点到终点间的直线 CD） 峰高：色谱峰最高点至峰底的垂直距离 AB 表示符号 :h 峰宽 (W) ：沿色谱峰两侧拐点所作的切线与峰底相交两点之间的距离。 IJ。符号： 半峰宽 (Wh/2) ：峰高为 0.5h 处的峰宽。 标准偏差 ( σ) ：峰高 0.607h 处峰宽 EF 的一半。 区域宽度： 色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要参数之一， 可用于衡量色谱柱的柱效及 反映色谱操作条件下的动力学因素。宽度越窄，其效率越高，分离的效果也越好。 保留时间： 试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间 t0 和组份在固定相中滞留的时间。 死时间 ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间， 它与色谱柱的空隙体积成 正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。 调整保留时间 ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 是组份在固定相中的滞留时间。 死体积 ：色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和。 保留体积 Vr：指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。 调整保留体积 ：某组份的保留体积扣除死体积后的体积。 净保留体积 ：用压力梯度校正因子修正后的组分调整保留体积， VN 比保留体积 ：组分在每 g 固定液校正到 273.15K 时的净保留体积， Vg 相比率： 气相与吸附剂或固定液体积之比 β=VG/VS，VG/VL 相对保留值： 相同操作条件下，组分与参比物质的调整保留值之比 ri,s 柱外效应 :是指色谱柱之外的造成色谱峰展宽的成因 ,主要由进样装置、 检测池及它们与柱之 间的连接管路所产生 . 即从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分，由于进样方式、 柱后扩散等因素对柱效能所产生的影响。 反吹： 一些组分被洗脱后 ,将载气反向通过色谱柱 ,使另一些组分向相反方向移动的操作 . 目的 是为了使组分从色谱柱相反方向洗脱 ,可节省时间 ,或使组分不进入会受其污染的另一色谱 柱 . 老化 :色谱柱在高于使用柱温下通过载气进行处理的过程 .老化温度不可超过固定液的允许最 高使用温度 ,老化时间一般为 10 小时左右 . 色谱柱老化的目的： 是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质； 另一方面是促进 固定液均匀牢固地分布在担体的表面上． 柱流失 :所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱 物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。 基线噪声 又称噪音，定义为没有溶质通过检测器时，检测器输出的信号变化，以 RN 表示。 噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。 漂移 是指基线随时间的增加朝单一方向规律性移动。 造成漂移的原因 是电源电压不稳； 检测 器本身或附属电子元件性能不佳 ;或者温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下 来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等 检测器的线性范围 定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量 （浓度）与最小检测量（浓度）之比。 检测器的灵敏度 灵敏度可定义为信号（ R）对进人检测器的组分量（ C）的变化率 检测器的检测限 如果要把信号从本底噪声中识别出来，