食用植物油酸价、过氧化值的快速检测(kj201911).docx

附件 11 食用植物油酸价、过氧化值的快速检测 (KJ201911) 范围 本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。 本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。 显色法 酸价 2.1 原理 食用植物油经异丙醇溶解后，游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价的数值。 2.2 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 2.2.1 试剂 2.2.1.1 异丙醇（ C3H 8O）。 2.2.1.2 氢氧化钾（ KOH ）。 2.2.1.3 酚酞（ C20H14O4）。 2.2.1.4 氢氧化钾溶液：称取 0.08 g 氢氧化钾，用水定容到 100 mL ，现用现配。 2.2.1.5 酚酞溶液：称取 1.0 g 酚酞，用 95%乙醇定容到 100 mL 。 2.2.1.6 百里酚酞溶液：称取 2.0 g 百里酚酞，用 95%乙醇定容到 100 mL 。 2.3 仪器和设备 2.3.1 移液器： 5mL 和 10mL 。 2.3.2 天平：感量为 0.01 g。 2.3.3 环境条件：温度 15 ℃ ～ 35 ℃ ，湿度 ≤ 80%。 - 1 - 2.4 分析步骤 2.4.1 试样的提取 称取 1 g（精确至 0.01 g）食用植物油试样， 置于锥形瓶中， 加入 5 mL 异丙醇， 振摇使油溶解。 2.4.2 测定步骤 在溶解油样的溶液中加入 2~3 滴酚酞溶液（深色油脂可加入百里酚酞溶液），食用植物油加 入氢氧化钾溶液 3.74 mL ，煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液 6.23 mL ，振摇，观察颜色变化。 2.4.3 质控试验 每批样品测定应同时进行质控试验。 2.4.3.1 质控试样的测定 质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质，经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。 称取 1 g（精确至 0.01 g）质控试样，按照 2.4.1和 2.4.2步骤与样品同法操作。 2.5 结果判定 观察样液的颜色，若液体颜色变为粉红色并于 30秒内不褪色，说明样品中的酸价值低于标准 值（阴性）。若液体颜色不变色或粉红色在 30秒内褪色， 说明样品中的酸价值高于标准值 （阳性） 。 2.5.1 质控试验要求 阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。 2.6 结论 当检测结果为阳性时，应采用 GB 5009.229-2016 《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》进 行确证，进一步确定样品中酸价的含量。 2.7 性能指标 2.7.1 检测限 食用植物油 3 mg KOH/g ；煎炸过程中的食用植物油 5 mg KOH/g 。 2.7.2 灵敏度 灵敏度（ p+） ≥95%。 2.7.3 特异性 特异性（ p-） ≥ 90%。 2.7.4 假阴性率 假阴性率（ pf-） ≤5%。 2.7.5 假阳性率 - 2 - 假阳性率（ pf+ ） ≤10%。 过氧化值 3.1 原理 植物油经有机溶剂溶解后，加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 3.2.1 试剂 3.2.1.1 异丙醇（ C3H 8O）。 3.2.1.2 冰醋酸（ CH 3COOH ）。 3.2.1.3 硫代硫酸钠溶液：称取 2.49 g 硫代硫酸钠（ Na 2S2O3·5H2O），溶于 1000 mL 水中，现用 现配。 3.2.1.4 碘化钾（ KI ）。 3.2.1.5 淀粉指示剂（ 1%）：称取 0.5 g 可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入 50 mL 沸水，再煮沸搅拌均匀后，放冷备用。 3.3 仪器和设备 3.3.1 移液器： 1 mL 和 5 mL 。 3.3.2 天平：感量为 0.01 g。 3.3.3 环境条件：温度 15 ℃～ 35 ℃ ，湿度 ≤ 80%。 3.4 分析步骤 3.4.1 试样的提取 称取 2 g（精确至 0.01 g）食用植物油试样， 置于玻璃瓶中， 加入 18 mL 异丙醇， 振摇使油溶解。 3.4.2 测定步骤 加入 3 mL 冰醋酸， 1 g碘化钾，振荡 30 s，置于暗处反应 3 min。加入 20 mL 蒸馏水， 1 mL 淀粉 指示剂，摇匀，再加入硫代硫酸钠溶液 3.94 mL ，观察颜色变化。 3.4.3 质控试验 每批样品测定应同时进行质控试验。 3.4.3.1 质控试样的测定