K205 农产品理化分析技术、K206 食品理化分析技术 W3202灰分测定方法、W3202灰分测定方法 KJ02灰分测定.pptVIP

第二节 灰分的测定 一、总灰分的测定二、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、 酸不溶性灰分的测定 灰分测定均采用重量法。 一、总灰分的测定 GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 1．原理： （P99） 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 2.仪器、试剂： 仪器： ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 试剂： ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时，炉口冷却至200℃ 炭化至无烟 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品 （6）测定步骤（以瓷坩埚为例） 灰分（%） =（灰分重量/样品重量 ）×100 说明： 粮食及油料（GB5505-85） 淀粉及微生物（GB12086-89） 食用菌（GB125320-90 ） 茶叶（GB8306-87 ） 香辛料（GB/T12729.7-91） 调味品（GB/T5009.4）等国家标准中总灰分测定方法都采用此法。 作业 　　　某大豆干制品中可能掺有较多滑石粉，试设计灰分测定方法加以确定。 要求： 写出测定的原理、操作要点及判断方法。 二、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 1．仪器、试剂等：同总灰分测定 2．方法：得到总灰分后（同总灰分测定），向测定总灰分所得残留物中加入25ml无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重，直至恒重。 3．结果计算： 水溶性灰分(％)=总灰分(％)－水不溶性灰分(％) 式中：X为水不溶性灰分含量（％）； m4为水不溶性灰分和坩埚的质量（g）； 其他符号意义同总灰分的计算。 三、酸不溶性灰分的测定 1.仪器、试剂等：同总灰分测定 2.方法： 得到总灰分后（同总灰分测定），向总灰分或水不溶性灰分中加25ml 0.1mol/L盐酸，以下操作同水溶性灰分的测定。 按下式计算酸不溶性灰分含量。 3．结果计算： 式中：X为酸不溶性灰分含量（％）； m5为酸不溶性灰分和坩埚质量（g）； 其他符号意义同总灰分的计算。 四、几种重要矿物元素的测定 钙、铁、碘 矿物元素常用的分析方法： 化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法 以钙的测定为例 含钙量： 黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）；北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（ 200毫克／100克） 表5-4 部分食品中钙的含量（mg/100g） 影响钙吸收的因素： 蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂肪太多或含镁量过多不利于钙的吸收；草酸、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙形成不溶性沉淀，也会影响钙的吸收。 菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中草酸含量较高，其本身所含钙及其它食物所含的钙均不能吸收，使有效钙量呈负值。 有效钙量 =（钙重/钙分子量–草酸重/草酸分 子量）×钙原子量 食品中钙的来源以乳及乳制品为最好，不仅含量丰富，而且吸收率高。 中国营养学会制定钙每月摄入量标准为800mg，但现全国人均不足500mg。 1.高锰酸钾滴定法 样品→灰化→用盐酸溶解→草酸钙沉淀； 沉淀→洗涤→加入硫酸溶解→游离出草酸； 用高锰酸钾溶液滴定草酸→溶液呈现微红色 即为滴定终点。 根据高锰酸钾溶液消耗量，计算出食品中钙的含量。 2.EDTA络合滴定法 EDTA-Ca (样品消化液中)络合物稳定性＞钙红指示剂-Ca络合物的稳定性； 在pH值13-14的含钙溶液中，加氰化钾和柠檬酸等掩蔽剂消除干扰离子（铜、铝、铁）； 首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色，随着滴入EDTA，由于形成更稳定的EDTA-Ca络合物，钙红指示剂变成蓝色的游离状态，终点时溶液呈纯蓝色。 根据滴入的EDTA量和它的滴定度，即可计算出消化液中钙的含量。 注意事项： （1）滴定用的样品量随钙含量而定，最适合的范围是5-50μg。 （2）加钙红指示剂后，不能放置过久，否则终点发灰，不明显。 （3）氰化钾是消除锌、铜、铁、铝、镍、铅等金属离子的干扰，而柠檬酸钠是