食品药品分析检测技术 食品药品分析检测技术 第四章中药制剂的检查.pptVIP

方法 适用范围 检查方法 常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的中药制剂的测定 将供试品置于烘箱中，在规定温度下进行干燥，干燥温度一般为105℃，干燥时间一般在达到指定温度±2℃干燥2~4小时，再称至恒重为止。 干燥剂干燥法 ①硅胶干燥法 ②P2O5干燥法 ③硫酸干燥法 适用于受热易分解或挥发性供试品检查 将供试品置于干燥器内，利用干燥器内贮放的干燥剂，吸收供试品中的水分，干燥至恒重 减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定及较难赶除水分的供试品检查 将供试品置于减压干燥器中进行干燥，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。 常用干燥失重测定法 4、检查方法 5、注意事项 （1）供试品的颗粒大小 一般将颗粒控制在2mm以下，若供试品为较大结晶，为了避免在研磨过程中水分等损失，应先迅速捣碎成2mm以下的小粒。 （2）供试品用量 除另有规定外，一般取供试品约1g。 （3） 铺设的厚度 应将供试品平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10 mm。 （4） 瓶盖的放置 将称量瓶放入烘箱或干燥器中时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开进行干燥。取出时须将瓶盖盖好。在每次干燥后应先置干燥器内放冷至室温，然后称定重量。 （5）如供试品未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品置较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 （6）减压时需注意压力变化，如真空度较高时，干燥器易爆炸！初次使用新干燥器时，宜用较厚的布包在外部，以防玻璃飞溅而引起伤害。 （7） 恒重系指供试品连续2次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第2次及以后各次的称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 四、水分测定法 烘干法-----不含或含少量挥发性成分的供试品 甲苯法-----含挥发性成分的供试品 减压干燥--含挥发性成分的贵重药品 干燥剂：P2O5 气相色谱法-散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定 快速水分测定仪 甲苯法装置 注意事项 1. 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片（破碎时不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。 2. 甲苯法中，为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前，甲苯需先加少量水，充分振摇使达饱和后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。 3. 进行减压干燥时，减压操作宜逐渐进行，不可骤然大幅度减压。 4. 采用气相色谱法时需注意①无水乙醇含水量约3%，标准溶液与供试品溶液的配制需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量需要扣除。②含水量的计算采用外标法。 五、炽灼残渣检查法 炽灼残渣（英国药典称为硫酸灰分）： 中药多由有机化合物组成，有机物经炽灼炭化，再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后，于高温（700～800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐,称为炽灼残渣。 取供试品1.0～2.0或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即可。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 检查方法 （1） 取样量：一般为1～2g左右。 （2）生药的灰化可以加一定量已恒重的纯砂或混以乙醇、甘油，使灰化完全。 （3）如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 （4）具有挥发性的无机成分中药受热挥发或分解后残留非挥发性杂质，也可用炽灼残渣法检查 。 注意事项 第四章 中药制剂的检查 教学要求 1、掌握重金属、砷盐的检查原理和方法。 2、熟悉《中国药典》现行版制剂通则的检查项目及特殊杂质的检查原理。 3、了解农药残留量的检查原理和方法。 4、了解黄曲霉毒素的检查方法 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查 主要内容 第一节 中药制剂杂质检查 杂质 危害人体健康或影响药物质量的物质 一、杂质的来源及种类 杂质分类 一般杂质 特殊杂质 必须根据杂质对人体危害性和作用要求，对中药制剂杂质及其限量，做必要检查和规定。 在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等 在该制剂的生产和