硅的提取及白炭黑的制备研究.docVIP

硅的提取及白炭 的制备研究 经过原料预处理后，水淬渣中的二氧化硅已经和碳酸钠在高温下反应生成非 化学计址比的硅酸钠，硅酸钠的溶解度远远高于二氧化硅，使用加热碱浸的方法 就可以有效的浸出硅，获得水玻璃溶液。水玻璃是沉淀法制备门炭黑的原料.对 其进行深加工，获得高品质的白炭黑，町以取得更好的经济效益.本章以水淬渣 为原料，研究了氢氧化钠溶液浸出硅的各个因素对浸出效果的影响.然后以浸出 的水玻璃溶液为原料，研究了制备白炭黑各因素的影响，并对口炭黑在水相中进 行了初步改性研究，最终确定了最优流程。 3.1实验原料 将水淬渣研拠至粒度为70%-0.074mm后得到浸出原料，对其进行XRF和 XRD分析，结果如农3?1和图3?1所示。由分析结果可以看岀，水淬渣中Si含 fi 29.02%, V含? 0.436%,物和以无定形状态存在. 衷37 水淬渣XRF檢测主矣成分 图3-1水泮渣XRD 图3-1水泮渣XRD图谱 (JSU3O0C3 成分 0 Na Al Si K Ca V Fe C u Ba 41.6 13.81 1.32 29.02 0.33 0.405 0.436 0.963 o.c 42 3.27 3.2水淬渣中硅的浸岀 3.2」硅酸钠在水中的溶解性 硅酸饷组分在水溶液中的溶解形态和pH有关，也和浓度有关?在Si-H2O 体系中.Si（OII）畑）是最展木的尬体，被称作正硅酸或单硅酸.也写作HQiChw。 正硅酸在pl 12-3时可以稳定存在：当其浓度较高时会发生聚合反应，先聚合为 分了虽的聚讣酸.然厉増大聚合为胶体粒. 图3-2硅酸钠组分的浓虞对數图（25口1 图3-2硅酸钠组分的浓虞对數图（25口1 8 O. 图A3硅酸钠俎分的分韦系扱图（259 ） 1测 在不考虑聚合的彫响时.可以把旺酸看作单核物，由此可绘制硅酸钠在水溶 液中的组分分布图，如图3?3所示.山图3?3可以看出，ft pll9时，优势组分 fHhSiO比小 在pH 412时.优势组分足HsSiO讥 在pH12时.优势组分是 HiSiO?.结合图3?2及图3?3?我们知道可以通过调控pH来实现硅的溶解及析 出。当体系处F强碱性时，硅酸钠的中的硅会以II2SiO?存在，其溶解度随械性 増强大大增加，硅会溶出进入溶液中：当pH处于酸性时，硅又主要以Jl4SiO4（＞q） 存在，溶解度很小，硅会从溶液中聚合析出，我们就以此来实现碇的提取和白炭 黑的制备。 322浸岀时间对硅浸出率的影响 图34所示为时间对硅浸岀率的彩响。试验过程为：水淬渣50g加浓度为 10%NaOH溶液，液固比1.4,在100C下浸出一段时间。浸出时间对硅的浸出有 明显形响，从理论上讲延长浸出时间，硅的浸出率会升高，但过分延长浸出时间 会降低浸岀率。从图34中可以看出，随着浸出时间的延长，硅浸出率增大。当 浸出时间到达4h时，硅的浸出率达到最大，继续延长浸出时间，浸出率不再有増 大.这是因为随着溶出脱硅的进行，矿石中可溶性狂的虽减少，而且溶液中贓的 浓度也大幅度的减少，硅的浸出率基本不再增加。浸出时间选取4h较为合适。 twh图37 twh 图37没出吋何对越浸出李的彭响（10VUQH溶液，液固比 1.4, 1I0D 1O09080R85O403OR1O 3.2.3 NaOH浓度对硅浸出率的影响 图3?5所示为NaOH浓度对硅浸出率的影响。试验过程为：水淬渣50呂加一定 浓度NaOH溶液，液固比1.4,在100￡浸出4h。图3?5中曲线表明，随若NaOH溶 液浓度的增加（由0到11.6%）,硅的浸出率増大，且増长速率比较快.继续增加 NaOH的浓度（山11.6%到32%）,浸出率略有增加，但增长速率很少。这是因为 硅的浸岀过程包括2个过程：NaOH较少时矿石中的硅与NaOH反应生成硅酸钠与 进入溶液；当NaOH诙度过高时，矿石中可溶性残余硅已经不多，而且提髙NaOH 浓度会增加溶液的粘度，对扩散产生不利彫响.降低溶出速度.综合各因索.最 立NaO H浓度为10%. 2010 1S 30 S 20 10 1S 30 S 30 36 8903708504030^9 *壬处 P 图3?5 NaOH^A^度对收出串的彭响 （液固比 1.4. 100r, 4h） 324液固比对硅浸出率的影响 图3?6所不为液固比对硅浸出率的形响。试验过程为：水淬渣50g加浓度为10%的NbOH溶液，以定的液固比在I00C浸出4h。从图3?6中可以看出，硅的 ?00 90 80 70 S5040X S5040X %/曲兜± 20 0 09 10 20 2S ao 伽比3g) 图3-6液因比对硅浸出率的彩响 (10%NaOH^ 100rt4h) 浸出率随液固比先增大而増大.当液固比超过1.4后浸出率随液固比地加的不足 很