实验十三热重法分析cac2o4(2014年).docxVIP

实验十三 SDT Q600热分析仪的应用及 热分析谱图的解析方法 一、 实验目的 1、 掌握热分析法的一般原理。 2、 掌握SDT Q600热分析仪的工作原理，了解其使用方法。 3、 掌握热分析谱图的解析方法。 二、 实验原理和技术 ⑴热重法（TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一 种技术。 物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质 量的变化就可研究其变化 过程。热重法实验得到的 曲线称为热重曲线（即TG 曲线）。TG曲线以质量作 纵坐标，从上向下表示质 量减少；以温度（或时间） 为横坐标，自左向右表示 温度（或时间）增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及 变化的速率 （2）差热分析（DTA） 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 0.05-许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、 分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化，这些变化必将伴随体 系焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间 有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一 起按设定速率升温。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间 的温度差，以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或 称差热谱图（DTA曲线）。 0.05- 0.00-0.05 --0.10-0.15-0.20-0.25-0.30d e u a ec n e200 400 600 800 1000Temperature( C)DTA曲线以△ T（或 0.00 -0.05 - -0.10 -0.15 -0.20 -0.25 -0.30 d e u a e c n e 200 400 600 800 1000 Temperature( C) DTA有两个缺点，其 一，试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系 数K值变化，难以进行定量；其二，试样产生热效应时，由于与 参比物、环境的温度有较大差异，因而三者之间会发生热交换， 这样就降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。由于这两个缺点， 使得DTA技术难以进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的 分析工作。为了克服DTA的缺点，发展了差示扫描量热法，即DSC （3）差示扫描量热法（DSC） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质与参比 物的功率差与温度关系的一种技术。 由于对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样 与参比物之间无温差、无热交换；而且试样升温速率始终跟随炉 温线性升温。因此不仅对测量灵敏度和精度都大有提高、而且也 能进行热量的定量分析工作 DSC曲线纵坐标为 热流率dH/dt （单位 mcal/s或者w/g），峰向上 为放热，向下为吸热；自 左向右表示温度（或时 间）增加。 1仪器SDT Q600热分析仪一台2?试剂CaC2O 1 仪器 SDT Q600热分析仪一台 2?试剂 CaC2O4 H2O （化学纯） 四、实验操作步骤 （一）开启仪器 Al 2O3坩埚两只 气氛高纯氮（99.999%） 先打开保护气（氮气）气瓶总阀门，再打开减压阀，使减压阀 刻度小于0.1MPa； 打开稳压电源； 打开仪器电源开关，仪器即开始启动，当 TA Instruments徽标 出现在触摸屏上，表示仪器可以开始使用了； 打开电脑的电源，待电脑启动完毕，双击桌面“Q Series Explore 按钮，电脑与仪器即开始进行连接； 在打开的“Q系列仪器浏览器”窗口中找到“ Q600-277”图标, 双击它打开仪器控制界面。 （二）操作顺序 根据需要编辑好操作程序里面的 “ Summa “ Procedure以及 “ Notice选项卡。（包括：选择模式和要保存的信号；选择测杯类 型和材料；设置主净化气体和辅助净化气体流速； 创建或选择实 验过程，并通过 TA 仪器控制软件输入实验信息，具体见参数设 定部分）； 去皮：打开炉门，在参比和样品横梁上分别放置一个洁净的空 坩埚，关闭炉门，按“ Tare键去皮； 加载样品：打开炉门，取出样品坩埚并往坩埚里放置待测样品， 然后关闭炉门（样品加载量约 10 mg 左右，仅需在坩埚底部平 铺一层即可）； 按“开始”键，仪器即按照既定程序开始工作，在仪器操作界 面中可出现数据记录曲线和仪器状态表； 主机按照既定程序工作完毕，即自动开始降温，待温度降至室 温后，即可取出样品和根据需要决定是否关闭仪器； 数据处理，从计算机中调出实验数据文件，然后进行分析。 （三） “草酸钙热分解过程”实验参数的设定 “Procedurmode’ 设定为 “SDTStandard。” “ Procedurtest 设定为 “ Custom” 升温速度 “ method为 以20 C每分钟的加热速