EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定【土木工程文档】.docx

EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定 仪器与试剂 1、仪器 电子天平（ 0.1mg）容量瓶（ 100mL） 移液管（ 20mL）酸式滴定管（ 50mL） 锥形瓶（ 250mL） 2、试剂 －1 0.2 mol ·L EDTA （Na2H2Y·2H2O）MgSO4 · 7H 2O基准 试剂 －1 NH3－NH4Cl 缓冲溶液（ pH=10.0）1mol·L NaOH 铬黑 T 指示剂钙指示剂 五、实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐 ( 习惯上称 EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的 1:1 型的螯合物， 计量关系简单， 故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制 EDTA标准溶液。标定 EDTA溶液的基准物有 Zn、ZnO、CaCO3、 Bi 、 Cu、MgSO4 · 7H 2O、Ni 、Pb 等。选 用的标定条件应尽可能与测定条件一致， 以免引起系统误差。 如 果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质， 就更为理想。 本实 验采用  MgSO4·  7H2O作基准物标定  EDTA，以铬黑  T(EBT)作指示 剂，用  pH  ≈10  的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在  pH 2+ ≈10 的溶液中，铬黑 T 与 Mg 形成比较稳定的酒红色螯合物 (Mg—EBT)，而 EDTA与 Mg2＋ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时， EBT 便被 EDTA 从 Mg—EBT中置换出来，游离的 EBT 在 pH = 8 ～ 11 的溶 液中呈蓝色。 滴定前： M + EBT M— EBT ( 酒红色  ) 主反应：  M + EDTA  M—EDTA 终点时：  M—EBT + EDTA  M— EDTA + EBT 酒红色蓝色 含有钙、镁离子的水叫硬水。 测定水的总硬 度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用 EDTA配位滴定法测 定。滴定时， Fe3+、Al 3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽； Cu2+、 Pb2+、Zn2+等重属离子，可用 KCN、Na2S 或巯基乙酸予以掩蔽。 水的硬度有多种表示方法， 本实验要求以每升水中所含 Ca2+、 2+ 总量（折算成 CaO的质量）表示，单位 －1 Mg mg·L 。 六、实验步骤 1、0.01mol ·L－1 EDTA 标准溶液的配制： －1 300 mL， 取 30mL0.1 mol ·L 的 EDTA于试剂瓶中，加水稀释至 摇匀，备用。 2、0.01 mol ·L-1 镁标准溶液的配制： 准确称取 MgSO4 · 7H2O基准试剂 0.25 ～ 0.3g ，置于小烧杯中， 加 30 mL 蒸馏水溶解，定量转移到 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 3、EDTA 标准溶液浓度的标定： 用移液管吸取镁标准溶液 20.00mL 置于 250mL 锥形瓶中，加 5mL pH ≈10 的 NH3－NH4Cl 缓冲溶液，加入铬黑 T 指示剂少许， 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点， 平行测定三次。根据消耗的 EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。 4、水的总硬度测定： 用100mL移液管或量筒取 100mL水样于 250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液 5mL， EBT 指示剂少许， 用 EDTA标准溶液滴定，至溶液 由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗 EDTA的体积 V1。平行测定 3次。 5、钙的测定： 取与步骤 4等量的水量于 250mL锥形瓶中 , 加5mL 1mol·L－1NaOH， 钙指示剂少许，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗 EDTA的体积 V2。平行测定 3次。 七、数据记录与处理 1、EDTA的标定 1 2 3 m(MgSO4· 7H2O) (g) c(MgSO4 · 7H 2O －1 )( mol·L ) V 终(EDTA) (mL) V 始(EDTA) (mL) V (mL) －1 c EDTA( mol·L ) －1 ( mol·L ) 相对平均偏差 2、水的硬度的测定 八、注意事项 1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些； 2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会； 3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高， 不能含有 Fe3+、Al 3+、 Cu2+、Mg2+等离子。 九、思考题 1、用铬黑 T 指示剂时，为什么要控制 pH ≈10？ 2、配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注 意哪些问题？ 2+ 2+ 3、用 EDTA滴定 Ca 、 Mg 时，为什么要加氨性缓冲溶液？