中药饮片药典方法——含量HPLC检验方法确认方案(参考)分析.docxVIP

款冬花中款冬酮含量 HPLC检验方法确认方案 方案编号：XXXX 确认方案审批表 职能 部门/职务 签名 日期 起草 QC主管 审核 质量管理部副 经理 生产负责人 批准 质量负责人 XXXX有限公司 XX 年XX月 精品文档 精品文档 PAGE PAGE #欢迎下载 目录 TOC \o 1-5 \h \z 1、确认目的 4 2、确认委员会、项目组主要成员及其职责 . 4 3、文件控制 3 4、风险识别、分析、评估与控 制 3 5、确认时间 5 6、试剂与样品： 5 7、仪器及色谱条件 5 8、确认内容及可接受标准 . 6 9、实验步骤与结果 5 10、偏 差 处 理 6 11、确 认 失 败 处 理 6 12、检验方法的再新确认 6 13、确认结果评定与结论 7 附：确认方案修改申请及批准书 1、 确认目的 中国药典2010年版规定款冬花中款冬酮含量测定，采用高效液相色谱法分离、紫外检 测器检测的方法。本公司QC部门检验时使用的是岛津型高效液相色谱仪。配有双元泵、柱 温箱及紫外检测器。为保证本公司 QC部门用此方法检测款冬花中款冬酮含量能够达到中国 药典2010年版的检测要求，须对高效液相色谱法测定款冬花中款冬酮含量的方法进行确认。 2、 确认委员会、项目组主要成员及其职责 部门/职务 确认工作中职务 姓名 职责 质量负责人 确认委员会主任 负责确认方案及报告的批准。 生产负责人 确认委员会副主 任 负责确认方案及报告的审核。 质量管理部 副经理 项目经理 负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确 认报告的审核等各项工作。 QC主管 项目主管 确认方案起草、确认数据的审查、确认工作协调 安排。 QC 组员 负责取样及提供确认所需检测数据，实验记录， 并对试验结果进行分析。 QC 组员 负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进 行分析。 QC 组员 确认过程监督检查，确保结果可靠性。 3、文件控制 F列文件资料齐全，并且符合 GM!要求 文件/资料 存放地点 岛津XX型高效液相色谱仪操作规程 编号：XXXXX QC实验室 款冬花检验操作XXX 编号：XXXXX QC实验室 中国药典2010年版 QC实验室 4、风险识别、分析、评估与控制 风险问题 描述 款冬花中款冬酮含量 HPLC佥验方法确认的质量风险 风险评估 小组 XXXXX 风险简述 （可附件） 从人、机、料、法、环五个方面对确认过程进行风险识别、分析及控制，对高风险项目采取控制 措施，使其降低到可接受水平。 风险管理 工具 分度（可附 文字高、中、低来衡量风险的严重 RRF-风险等级过滤法 件） 性和可能性  风险项目 风险点 现有控制 措施 风险分析和评估 建议行动或风 险控制措施 负责 人 计划完成 日期 可能 性 严重 性 可检 测性 评估 结果 “人员” 风险 分析员技能不熟 练；不够细心导致 不必要失误产 生。 已制定相应的操 作规程和检验复 核制度。 中 中 / 中 对参与方法确认 的分析员进行仪 器操作与维护规 程、确认管理规程 等文件的培训。 确认开始 刖 仪器风险 高效液相未经校 正确认。 已制定高效液相 校验管理文件。 低 高 / 中 及时进行企业自 校和送计量部门 校正。 按规定效 期执行 试剂试药 风险 试剂试药保存不 当或过期；称量、 溶液配制过程的 误差等。 已制定试剂试药、 溶液配制等管理 规程。 低 高 / 中 试剂试药定期进 行检查；称量、溶 液配制等过程要 进行复核。 按文件规 定执行 操作间温 湿度风险 操作间温湿度波 动大导致仪器不 稳定。 操作间相对密闭， 并安装有空调。 中 中 / 中 分析过程中减少 频繁开关门和长 时间开启门；避免 人员走动时触碰 仪器。 随时 评估结果 经过风险小组的评估，认为在款冬花中款冬酮含量 HPLC佥验方法确认过程中不存在高水平风 险；有4个中等水平风险可能会对确认结果有效性有影响，在确认过程和日常运行中需要加强 监管；其他未识别风险点皆认作低风险 （可接受风险）。 矩阵（可附件）凤體尊疥二就圾 矩阵（可附件） 凤體尊疥二就圾4FI罩桓——距律幻行故电 F重性需H -S 行动限 使用标准矩阵“当高风险时，需采取行动”（中风险时考虑） 5、确认时间 需在2015年1月10日前完成 6、试剂与样品： 试剂： 甲醇（HPLC级），批号： ，生产厂家： ； 乙醇（XX级），批号： ，生产厂家： ； 纯化水，批号： ，生产厂家： ； 款冬酮对照品（来源： ，批号： ，有效期 ) 样品款冬花批号： ，来源： ； 7、仪器及色谱条件 7.1仪器 设备名称/型 号 生产厂家 设备编号 校验周期 校验单位 校验日期 7.2色谱条件：