6-滴定分析的计算.docxVIP

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.6滴定分析的计算 4. 6.1原料药含量测定结果讣算 原料药含量一般用白分含量(g/g)来表示。 例如:对氨基水杨酸钠含量测定 取样品约0.4g,精密称定,用水18ml和盐酸溶液(1-2) 15ml溶解,用亚硝酸 钠标准液(0. lmol/L)滴定,每lml的亚硝酸钠标准液(0. lmol/L)相当于17. 51mg 的无水对氨基水杨酸钠。假设取样量0.4326,亚硝酸钠标准液浓度为 0. 1034mol/L,终点时消耗19. 80ml,计算其含量(干燥失重17.0%)。 实验测得的量 含量= X 100% 供试品量 已知,实验测得的量=V诙FT 供试品的量=W/N 其中比麵为终点时消耗标准液的体积(ml) W为称样量 F为浓度因数 T为滴定度 N为稀释倍数 稀释倍数的意义为:第一次取样量为最后测定用供试品量的 倍数。原料药中一般为1。 原料药含量计算公式 V^XFXTXN V^XC^XTXN 含量= X 100%= X100% W W X C 雌 一般原料药含量是以干品讣算,则原料药含量计算公式为: V 騒 XC 妬 XTXN 含量= X 100% WXC^-X (1 一干燥失重百分数) 19. 80X0. 1032X0.01751X1 则对氨基水杨酸钠含量= X100% = 99. 6%。 0.4326X0. IX (1-17.0%) 4.6.2液体制剂的含量测定结果计?算 液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。 标示量对固体制剂,即每一个单元制剂中所含药品的规定量;对液体制剂,最常 用的表示方法为:每1皿中含有药物的规定量,或者本制剂的规定浓度。 例如:氯化钾注射液,规格为10ml: lg,它的标示量为0. lg或10%。其含量测定方 法;精密量取本品10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml, 加水40ml,加糊精溶液(1-50)5ml,与指示剂5?8滴,用硝酸银标准液(0. lmol/L) 滴定即得。每lml的硝酸银标准液(0. lmol/L)相当于7. 455mg的氯化钾。假设 硝酸银标准液的浓度为0. 09830mol/L,终点时消耗13. 30ml,计算含量。 实验测得的量 含量= X 100% 供试品按标示量计算的理论量 已知:实验测得的量=V曲FT 供试品按标示量计算的理论量=V帕W标粗/ N V^i:XFXTXN 则含量= X 100% V样品XW标示駅 SXC 如XTXN 含量= X 100% V样品x C理论X W标粗 其中甲林吊为供试品的标示量,其余同原料药计算公式。 则氯化钾注射液含量为: 13. 30X0. 09830X0. 007455X 100 / 10 含量= X 100 % = 97. 5 %。 10X0. 1X0. 1 4. 6.3片剂、胶囊剂等含量测定结果汁算(相当于标示量的百分数) 例如安乃近片含量测定:取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量,加规定 的试剂溶解后用碘标准液(0. 05mol/L)滴定即得。每lml的碘标准液(0. 05mol/L) 相当于17. 57mg的安乃近。假设10片重5. 3042g,精密称出细粉0. 2842g,本品 规格为0.5g,所用碘标准液浓度为0. 05018mol/L,终点时消耗15. 10ml,计算含 量(以相当于标示量的百分数表示)。 实验测得的量 X100% 供试品按标示量计算的理论量 已知:实验测得的量=V^FT W样品 W标示a: 供试品按标示量计算的理论量=—X —— W帕 N X100%V^XFXTXWr 均 XN X100% 则含量= W杼品XW标示駅 V^xc?际XTXW 阴XN 含量= X 100% w样品x C理论X W标常量 其中w?样品:精密称出的样品量(g) 时均:被测样品每一单元制剂的平均重量(g)o 则安乃近片含量为: 15. 10X0. 05018X0. 01757X5. 3042 / 10X1 含量= X100%=99?39%° 0. 2842X0. 05X0.5 4.7滴定分析应用与示例 4. 7. 1酸碱滴定法 例1直接滴定P166 阿司匹林原料含量测定:精密称定本品0.4008“加中性乙醇(对酚歆指示 液显中性)20ml溶解后,加酚駄指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)滴定。 每lml氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)相当于18. 02mg的阿司匹林。含阿司匹林不得 少于99. 5% o 假设氢氧化钠滴定液浓度为0. 1040mol/L,样品消耗氢氧化钠滴定液的体积 为21. 35ml o测得量含量= 为21. 35ml o 测得量 含量= V诙XC实际XTX\ X100% = X100% 供试量C理论XW 供试量 21.35X0. 1040X0

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