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.6滴定分析的计算
4. 6.1原料药含量测定结果讣算
原料药含量一般用白分含量(g/g)来表示。
例如:对氨基水杨酸钠含量测定
取样品约0.4g,精密称定,用水18ml和盐酸溶液(1-2) 15ml溶解,用亚硝酸 钠标准液(0. lmol/L)滴定,每lml的亚硝酸钠标准液(0. lmol/L)相当于17. 51mg 的无水对氨基水杨酸钠。假设取样量0.4326,亚硝酸钠标准液浓度为 0. 1034mol/L,终点时消耗19. 80ml,计算其含量(干燥失重17.0%)。
实验测得的量
含量= X 100%
供试品量
已知,实验测得的量=V诙FT 供试品的量=W/N
其中比麵为终点时消耗标准液的体积(ml)
W为称样量
F为浓度因数
T为滴定度
N为稀释倍数 稀释倍数的意义为:第一次取样量为最后测定用供试品量的 倍数。原料药中一般为1。
原料药含量计算公式
V^XFXTXN V^XC^XTXN
含量= X 100%= X100%
W W X C 雌
一般原料药含量是以干品讣算,则原料药含量计算公式为:
V 騒 XC 妬 XTXN
含量= X 100%
WXC^-X (1 一干燥失重百分数)
19. 80X0. 1032X0.01751X1
则对氨基水杨酸钠含量= X100% = 99. 6%。
0.4326X0. IX (1-17.0%)
4.6.2液体制剂的含量测定结果计?算
液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。
标示量对固体制剂,即每一个单元制剂中所含药品的规定量;对液体制剂,最常
用的表示方法为:每1皿中含有药物的规定量,或者本制剂的规定浓度。
例如:氯化钾注射液,规格为10ml: lg,它的标示量为0. lg或10%。其含量测定方 法;精密量取本品10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml, 加水40ml,加糊精溶液(1-50)5ml,与指示剂5?8滴,用硝酸银标准液(0. lmol/L) 滴定即得。每lml的硝酸银标准液(0. lmol/L)相当于7. 455mg的氯化钾。假设 硝酸银标准液的浓度为0. 09830mol/L,终点时消耗13. 30ml,计算含量。
实验测得的量
含量= X 100%
供试品按标示量计算的理论量
已知:实验测得的量=V曲FT
供试品按标示量计算的理论量=V帕W标粗/ N
V^i:XFXTXN
则含量= X 100%
V样品XW标示駅
SXC 如XTXN
含量= X 100%
V样品x C理论X W标粗
其中甲林吊为供试品的标示量,其余同原料药计算公式。
则氯化钾注射液含量为:
13. 30X0. 09830X0. 007455X 100 / 10
含量= X 100 % = 97. 5 %。
10X0. 1X0. 1
4. 6.3片剂、胶囊剂等含量测定结果汁算(相当于标示量的百分数)
例如安乃近片含量测定:取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量,加规定 的试剂溶解后用碘标准液(0. 05mol/L)滴定即得。每lml的碘标准液(0. 05mol/L) 相当于17. 57mg的安乃近。假设10片重5. 3042g,精密称出细粉0. 2842g,本品 规格为0.5g,所用碘标准液浓度为0. 05018mol/L,终点时消耗15. 10ml,计算含 量(以相当于标示量的百分数表示)。
实验测得的量
X100%
供试品按标示量计算的理论量
已知:实验测得的量=V^FT
W样品 W标示a:
供试品按标示量计算的理论量=—X ——
W帕 N
X100%V^XFXTXWr 均 XN
X100%
则含量=
W杼品XW标示駅
V^xc?际XTXW 阴XN
含量= X 100%
w样品x C理论X W标常量
其中w?样品:精密称出的样品量(g)
时均:被测样品每一单元制剂的平均重量(g)o
则安乃近片含量为:
15. 10X0. 05018X0. 01757X5. 3042 / 10X1
含量= X100%=99?39%°
0. 2842X0. 05X0.5
4.7滴定分析应用与示例
4. 7. 1酸碱滴定法
例1直接滴定P166
阿司匹林原料含量测定:精密称定本品0.4008“加中性乙醇(对酚歆指示 液显中性)20ml溶解后,加酚駄指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)滴定。 每lml氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)相当于18. 02mg的阿司匹林。含阿司匹林不得 少于99. 5% o
假设氢氧化钠滴定液浓度为0. 1040mol/L,样品消耗氢氧化钠滴定液的体积
为21. 35ml o测得量含量=
为21. 35ml o
测得量
含量=
V诙XC实际XTX\
X100% =
X100%
供试量C理论XW
供试量
21.35X0. 1040X0
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