7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析.pptVIP

FID 点火故障 ? 气体问题 ? 空气氢气比例不合适 ? 氢气纯度不够 ? 尾吹气或载气流量过大 ? 硬件问题 ? ? ? ? 点火线圈故障 喷嘴或线圈堵塞 检测器积水 安装错误 ? 设置问题 ? 点火补偿值设置不正确 ? 温度设置不正确 ? 使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭 31 FID 的维护 ? FID 收集极的清洗 ? ? ? ? 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声 5min 用尼龙刷子清洗每一部分 再超声清洗 5min 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少量色 谱纯的甲醇冲洗。 ? 把部件放在纸巾上晾干， 32 FID 的维护 ? FID 喷嘴的清洗 ? 将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。 插入抽出几次直到可以平滑抽 拉。 小心不对喷嘴造成划痕。 ( 不要强迫用太粗的丝通过喷嘴开口， 否则会损坏喷嘴。 如果喷嘴被损坏，就可能造成灵敏度下降、峰形变 差、和 / 或点火困难。 ) ? 在超声清洗池内充入水性洗涤剂， 将喷嘴置于其中。 超声 5 分钟。 ? 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 ? 再次超声 5 分钟。 注意 : 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴 ! ? 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之， 先用热的自来水，然后用少量的 色谱纯甲醇。 ? 用压缩空气或氮气吹干喷嘴， 然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。 33 第五部分 顶空进样器 (7694E) 35 容积为 V 、装有体积为 Vo 浓度为 Co 的液体样 品的密封容器 , 在一定温度下达到平衡时， 气相体积为 Vg ，液相体积为 Vs ，气相样品 浓度为 Cg ，液相中样品浓度为 Cs, 则： 平衡常数 K=Cs/Cg 相比 β=Vg/Vs V=Vs+Vg=Vo+Vg 36 ? “ Zone Temps ” 按钮：包括顶空瓶温度（ VIAL ）、 定量圈温度（ LOOP ） 和传送带温度（ TR. LINE ）， 顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且 它们之间的温度要求： TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL +150C+100C 。 输入设定的温度，按“ Enter” 确定。 B ： “ Event Times ” 按钮：包括气相色谱仪工作时间（ GC CYCLE TIME ）、 顶空瓶加热平衡时间（ VIAL EQ.TIME ）、 顶空瓶加压时间 （ PRESSURIZ.TIME ）、 定量圈定量时间（ LOOP FILL TIME ）、 定 量圈平衡时间（ LOOP EQ.TIME ） 和进样时间（ INJECT TIME ）， 输 入设定的时间参数，按“ Enter” 确定。 C ： “ Vial Parameters ” 按钮：包括进样启始瓶（ FIRST VIAL ）、 进样 终止瓶（ LAST VIAL ）、 震摇强度（ SHAKE ） 和震摇时间（ SHAKE TIME ）， 根据实样放置情况输入“ FIRST VIAL” 和“ LAST VIAL” 参数 。震摇强度（ SHAKE ）： 关闭（ 0 ）、中强（ 1 ）、强烈（ 2 ），根据 实样选择“ SHAKE” 和“ SHAKE TIME” 参数，按“ Enter” 。 D ： “Load Method” 、 “Store Method” 和“ Chain Methods” 按钮分别为 方法的导出、存储和不同方法的链接，其中“ Chain Methods” 最多可 以进行四种不同方法的链接。 37 第六部分 建立分析方法 ? ? ? ? ? ? ? 基本配置 自动进样器设定 前进样口设定（气化室） 色谱柱设置 柱温箱设置 FID 检测器设置 序列表的建立 ? 新建方法： “ 方法 ” → “ 新建方法 ” 设置方法的 GC 参数： “ 仪器 ” →“ 设置 GC 参数 ” 自动进样器（ 7683B ） 分流进样的进样量 一般不超过 2μL, 最 好控制在 0.5μL 以 下 Agilent GC7890A 气相色谱仪 胥波 2013.07.02 1 2 第一部分 气相色谱简介 3 进样口流量模块（盖下） 检测器流量模块 （盖下） 后进样口 前进样口 后检测器 前检测器 右上盖 ( 电路部分 ) 右侧盖 ( 电路部分 ) 电源开关 炉箱门栓 系列号 显示 / 键盘 4 5 6 7 第二部分 进样口 8 9 10 11 分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换 12 13 14 第三部分 色谱柱 15 色谱柱的类型 填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是 0.05-0.75mm, 柱长可达 150 米 16 毛细管色谱柱选择原则 相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性