碘量法测定水中溶解氧.docxVIP

碘量法测定水中溶解氧 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四 价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出 游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消 耗量计算溶解氧含量。 二、试剂 1、硫酸锰溶液 : 称取 480g 硫酸锰 (MnSO4?4H2O)溶于水，用水稀释至 1000mL。 此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液 : 称取 500g 氢氧化钠溶解于 300— 400mL水中 ; 另称取 150g 碘化钾溶于 200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释 至 1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞 塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1，5 硫酸溶液。 4、1,(m/V) 淀粉溶液 : 称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的 水稀释至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。 5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7) 重铬酸钾标准溶液 : 称取于 105— 110?烘干 2h， 并冷却的重铬酸钾 1.2258g ，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。 6、硫代硫酸钠溶液 : 称取 6.2g 硫代硫酸钠 (Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水 中，加 0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用 0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 7、硫酸，ρ =1.84 。 三、测定步骤 1、溶解氧的固定 : 用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1mL硫酸锰溶液， 2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。 2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL 硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合 摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置 5min。 3、吸取 100.00mL 上述溶液于 250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液呈淡黄色，加入 1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶 液用量。 四、计算 式中 :M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 (mol/L); V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 (mL) 。 五、注意事项 1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐 分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 2、如水样中含 Fe3+达 100— 200mg/L 时，可加入 1mL40,氟化钾溶液消除干 扰。 3、如水样中含氧化性物质 ( 如游离氯等 ) ，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去 除。