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《聚合物表征》总复习课件 《聚合物表征》总复习课件 * 课堂内容安排 绪论 聚合物显微结构分析 (OM, SEM，TEM) X射线衍射 (WAXD，SAXS) 聚合物热分析 (DSC, TGA, DMTA) 其它（IR，GPC,Rehology） 《聚合物表征》总复习课件 * 聚合物链结构的主要表征手段 质谱(MS) 红外光谱法（IR）(定性） 紫外光谱法（UV（定量） 核磁共振法（NMR） 《聚合物表征》总复习课件 * 质谱(Mass Spectrum, MS) 定义指样品分子(或原子)离子化后形成具有各种质荷比(m/e)的离子,进而在电磁场的作用被分离,并将收集到的离子按质荷比的大小排列成的谱. 测定化合物的分子式和分子量 聚合物的主体结构单元 聚合物材料的添加剂 √ 《聚合物表征》总复习课件 * NMR原理 它是利用具有核磁矩的原子核作为磁探针来探测分子内部局部磁场的情况，从而得到有关分子结构方面的信息。 《聚合物表征》总复习课件 * 差示扫描量热法（DSC） 结晶部分的熔融（熔点Tm，熔融热） 非晶部分的玻璃化转变（Tg ） 液晶聚合物的相转变温度 进行各类反应的动力学研究 结晶度 纯度 共混体系的相容性 《聚合物表征》总复习课件 光学显微镜在聚合物研究中的应用 《聚合物表征》总复习课件 制样方法 热压制膜 溶液挥发成膜 《聚合物表征》总复习课件 OM在高分子研究中的应用 研究聚合物球晶类型及生长过程 研究聚合物共混物体系 《聚合物表征》总复习课件 (a) (b) (c) (d) (e) (f) Spherulitic morphology (same magnification, bar=100 ?m) of neat PHBV crystallized at different temperatures. (a) 85, (b) 90, (c) 95, (d) 100, (e) 105, and (f) 110oC 结晶温度对球晶形态的影响 《聚合物表征》总复习课件 多晶X-ray衍射在聚合物中的应用 物相分析（区分晶态与非晶态、高聚物鉴定） 结晶结构与多晶型 结晶度的测定 晶粒表观尺寸的测定 取向测定 《聚合物表征》总复习课件 由衍射花样判断 非晶无取向： 弥散环 赤道线上的弥散斑 非晶取向： 结晶无取向： 有系列同心锐环 结晶取向： 有系列对称弧 结晶高度取向： 对称斑点 区分晶态与非晶态 《聚合物表征》总复习课件 X射线衍射法 测量原理：利用结晶的和非晶的两种结构对X射线衍射的贡献不同，把衍射照片上测得的衍射峰分解为结晶的和非晶的两部分，结晶峰面积与总的面积之比即为结晶度 《聚合物表征》总复习课件 分清晶区和无定形区对曲线下面积的贡献，就能用下列公式计算重量结晶度： 广角X光衍射法 Ic 衍射角2? 背景 Ia 衍射强度 晶区衍射 非晶区衍射 Ic Ia 总衍射强度 = 晶相与非结晶相 衍射强度之和 Ac ：晶相的衍射面积 Aa ：非晶相的散射面积 《聚合物表征》总复习课件 量热法（DSC） 结晶度定义为聚合物的结晶部分熔融所吸收的热量与100%结晶的同类聚合物熔融所吸收的热量之比。从理论上来讲，某一结晶样品的熔融热焓?Hm与其结晶热焓?Hc相等，但对于大多数结晶性聚合物，用DSC测定的?Hm总是稍大于相应的?Hc。其差值大小取决于样品的结晶速度和结晶平衡过程。通常都采用?Hm来计算结晶度Xc： 为相同化学结构、100%结晶的同类样品的熔融热焓 《聚合物表征》总复习课件 结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带,简称晶带, 它的强度与结晶度有关,即结晶度增大晶带强度增大,反之如果非结晶部分增加,则无定形吸收带增强,利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度. 红外法测结晶度 核磁法测结晶度 如果不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态,在此低温下聚乙烯的NMR吸收曲线是单一的幅度较宽的峰,如果温度增高接近熔点,吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰.在一般的温度范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线. 《聚合物表征》总复习课件 结果与讨论: 1.d(001)=32.36à 38.08à 说明PLLA已插入粘土片层间； 2.随着15A粘土含量的增加，衍射峰的面积增加，即强度增大。 Cloisite 15A 《聚合物表征》总复习课件 Cloisite 25A 1.d (001)=20.04à 36.03à 插层结构； 2.峰变宽，局部平行堆积的结构被破坏，插层/剥离结构共存 《聚合物表征》总复习课件 Cloi