K207农产品质量安全检测技术W2301镉的检测特点KJ07大米中镉含量的测定.pptVIP

大米中镉含量的检测 赵青青 肖春荧 陈康丽 王彩芬 朱娜妮 目录 前言 常用检测方法 适用范围 实验原理 实验试剂 实验仪器 实验预处理 标准曲线绘制 试样测定 结果分析 前言 食品中的镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。 1.火焰原子吸收光谱法 2.石墨炉原子吸收光谱法 3.原子荧光光谱法 4.光光度法 5.示波极谱法 6.阳极溶出伏安法等 常用检测方法 石墨炉原子吸收光谱仪石墨管 1.本标准规定了石墨炉原子吸收光谱测定食品中镉含量的方法 2.本标准适用与食品中镉的测定 适用范围 实验原理 试样经灰化或酸消解后，在机体改进剂的条件下，注入一定量消化样品液于原子吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后在228.8nm波长下测吸光值，采用标准曲线法定量。 实验试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水，使用的化学试剂均为优级纯以上。 硝酸 硫酸 过氧化氢（30%） 高氯酸 硝酸（1+1）：取50ml硝酸，慢慢加入50ml水中 硝酸（0.5mol/ml）：取3.2ml硝酸，加入50ml水中，稀释至100ml 盐酸（1+1）：取50ml盐酸，慢慢加入50ml水中 磷酸铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100ml 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合 镉标准储备液：准确称取1.000g金属镉（99.99%），分次加20ml盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000ml容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg镉。 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol/l)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。 实验仪器 所用的玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯） 马弗炉???? 恒温干燥箱? 瓷坩埚?? 压力消解器 压力消解罐或压力溶弹 可调式电热板可调式电炉 仪器条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5nm~1.0nm，灯电流8mA~10mA，干燥温度120度，20s；灰化温度350度，15s~20s，原子化温度1700度~2300度，4s~5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 大米去杂质 磨碎，过筛 称取1.00g~5.00g于瓷坩埚 实验预处理 电炉上小火碳化至无烟 马弗炉500度碳化6h~8h，冷却 硝酸（0.5mol/l）将灰分溶解 消化液洗入25ml容量瓶 定容至刻度，混匀备用 标准曲线绘制 吸取上面配置的镉标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml于100ml容量瓶中稀释至刻度，相当于0.0、1.0、2.0,3.0、5.0、7.0、10.0ng/ml，各吸取10ul注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元回归方程。 浓度C （ng/ml） 0.0 1.0 2.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光值A 试样测定 分别吸取样液和试剂空白液各10ul注入石墨炉，测得其吸光值，带入标准系列的一元回归方程中求得样液中镉含量。 基体改进的使用剂 对于有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液（20g/l）（一般为＜5ul）消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。 实验结果分析 X：试样中镉含量，单位为微克每千克或微克每升（ug/kg或ug/l） A1：测定试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/ml） A2：空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/ml） V：试样消化液总体积，单位为毫升（ml） m：试样质量或体积，单位为克或毫升(g或ml） 计算结果保留两位有效数字。 根据国标 GB/T5009.15-2003 每千克精白米中镉的含量最高不能超过0.4毫克；在除牡蛎和扇贝外的贝壳类以及鱿鱼、章鱼等头足类海产品中，镉的含量不能超过每千克2毫克；在鱼类中，铅的含量最高不能超过每千克0.3毫克。