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仪器分析课程讲义;第四节 原子吸收光谱法分析及操作;一、测定条件的选择;干扰类型及测定方法;2.空心阴极灯电流:;3.原子化条件;;④进样量;
4.光谱通带(可调节狭缝宽度改变)
无邻近干扰线(如碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如 过渡及稀土金属),宜选较小通带。;二、定量分析方法;注意事项:;2.标准加入法;;注意事项:;三、灵敏度、特征浓度及检测极限;2.检出极限;四、干扰的类型及其抑制;
但在实际工作中仍不可忽视干扰的问题,主要有光谱干扰、物理干扰和化学干扰三类。;一、光谱干扰;;;2.与原子化器有关的干扰; 2)背景吸收(分子吸收):
a.由气态分子(火焰中OH、CH、CO等分子或基团、金属的盐类)对光的吸收.
b.固体微粒(进行低含量或痕量分析时,大量基体成分进入原子化器,在原子化过程中形成烟雾或固体颗粒在光路中阻挡光束)对光的散射引起的,是一种宽频带吸收。
;干扰类型及测定方法; ---引起部分共振发射线的损失而产生误差;
---随波长缩短而增大;
---同时随基体元素浓度的增加而增大;
---并与火焰条件有关(无火焰原子化器较严重)。;背景干扰校正方法; 二、物理干扰及抑制
试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。
主要指试样溶液的物理性质:粘度、雾化器压力、吸样毛细管的直径等。
;抑制方法:;;1. 化学干扰的类型
(1)待测元素与共存物质作用生成热力学上更稳定的化合物。
磷酸根、硫酸根、硅酸根对测定钙和其他碱土金属的干扰。
(2)生成难溶氧化物
Si,B,Al,Ti,Ta等,不能用低温火焰分析。
;; 2.化学干扰的抑制;; 饱和剂—加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。
例:用N2O—C2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定。
电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。例:加入足量的铯盐,抑制K、Na的电离。;分析题;计算题;计算题2
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