第7章透射电子显微分析11材料1.ppt

绪论 材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。 透射电子显微镜（TEM）正是这样一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。 TEM的主要发展方向： (1) 高电压：增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样，现场观察(in-situ observalion) 辐射损伤; 减少波长散布像差(chromatic aberration) ; 增加分辨率等，目前已有数部 2-3 MeV 的TEM在使用中。左图为200 keV TEM之外形图。 (2)高分辨率：最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国家电子显微镜中心，其中1000 keV之原子分辨电子显微镜 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其点与点间之分辨率达0. 17nm，可直接观察晶体中的原子。 (3) 多功能分析装置：如附加电子能量分析仪 (electron analyzer，EA) 可监定微区域的化学组成。 (4)场发射电子光源: 具高亮度及契合性，电子束可小至1 nm。除适用于微区域成份分析外，更有潜力发展三度空间全像术(holography)。 7.1 透射电镜的结构及应用 7.1.1 透射电镜的结构 7.1.2 透射电镜成像原理 7.1.1 透射电镜的结构 我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就透射电镜的结构原理做一简单介绍。 光学显微镜和透射电镜光路图比较： 透射电镜一般是由电子光学部分、真空系统和供电系统三大部分组成。 1．电子光学部分　　整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、 物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。 (1)照明系统　　照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用：是为成像系统提供 一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜。①电子枪。它由阴极、栅极和阳极构成。 在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流。②聚光镜。聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。 照 明 系 统 示 意 图 (2)样品室样品室中有样品杆、样品杯及样品台。其位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。  (3)成像系统一般由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。 (4)图像观察与记录系统  该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成．在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析等附件（见下页示意图）。 2．真空系统真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪奉及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空度至少要在10-4 pa以上。如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。 3．供电控制系统 加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。 7.1.2 透射电镜成像原理 　　阿贝光学显微镜衍射成像原理也适用于电子显微镜。下图为阿贝衍射像原理示意图。 透镜的成像作用可以分为两个过程： 第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程； 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。 晶体对于电子束就是一个三围光栅。 近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜