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一、拉晶工艺流程图;说明:;二、具体操作规程;1.拆、清炉 ;取出晶体; 检查钢丝绳、籽晶、取出热系统部件 ;清炉过程 ;安装热系统 ;连接部位的检查 ;2.装料 ;中下部的料可以装得紧凑些并且贴近埚壁,但应该是自然堆砌,而不是硬挤。上部的料块,仍可轻轻靠在埚壁上,但应该注意四点:
a)减少料块与埚边的接触面积,以防止挂边;
b)在料块的相对位置方面,要预估料块在垮料后,是否会架桥,然后进行相应的调整;
c)装最上面部分时,小块的料不要靠在埚壁上(挂上后难以被烤下);
d)不论是上、中、下哪个部位,料块尖锐部位不能直接对着坩埚壁;
装完料后,用洗尘器吸干净石英埚、石墨埚、加热器上沿,顶层炭毡上的料渣,给定埚转2rpm,检查埚转动是否平、是否晃动,要求埚摆动在2mm范围内,快速降坩埚到化料位置,注意不要超过下限即最低埚位(此处指热场装配时确定的安全下限,每套热系统刚使用时都要确定最低埚位,并明确标记在此炉记录本上。确定最低埚位的方法:在装炉过程中,对好平口后,取出三瓣石墨坩埚,降埚位直到埚托距离石墨电极20mm距离时的埚位值。),防止造成短路。 ;埚位降到位后停止埚转,安装下保温盖及导流筒,安装时要戴上薄膜手套,以防手沾污多晶料,并且要避免导流筒与多晶料接触。
检查无误后,擦拭干净主炉室、副炉室密封面,合上炉盖,确认籽晶的型号和质量,检查籽晶是否装好。籽晶夹头装到重锤上时不能拧得过紧,正确操作为:拧紧后再拧回1/3到1/2圈。整个拆装炉、装料过程中,籽晶不能有任何磕碰、损伤,对是否损伤有疑问时,应更换新籽晶。打开小副室门,用沾有酒精的棉布或毛巾擦拭干净翻板阀的密封圈及翻板阀内部,关上翻板阀。停稳籽晶后,打开翻板阀,关好小副室门,准备抽空。
按要求做好记录。;3.抽空 ;4.充氩气 ;5.化料 ;化料过程中,应时常注意各出水管道水温。
在整个化料的过程中,都要有防范漏料的意识。因此,熔料过程中操作人员不能离开炉台,要随时观察情况,及时处理挂边、搭桥、漏料及其它意外事故,并做好记录。
为了防范漏料,在平时 (指正常时)就应该积累以下经验:高温多少时间以后,坩埚下部会出现熔液;首次出现熔液时,液面的位置应该在什么地方;第一次垮料后,液面位置应该在什么位置。
判断漏料的迹象除了出现熔液的时间、熔液的高度位置外,还有一个参考现象是观察加热电流是否稳定,因为漏料会造成短路打火。;挂边的处理
应该在坩埚中心的料未化完时,就将挂边处理掉。因此,当料刚刚全部垮下时,就要注意观察有无挂边的可能。如果有,正确的处理顺序是:先用较高的埚位,将支撑住挂边的处于坩埚中心的料块熔垮,使之与挂边料脱离,再将埚位降到较低的位置,使挂边料块处于加热器纵向的中心位置(即高温区),进行烘烤。在处理挂边的过程中,功率要适当地升高。
如果所有料都化完了,仍有挂边,这时即使有跳料风险,还是应该把埚位降到最低,升高功率,将挂边化掉。因为有挂边时,拉晶无法进行。一般情况下,还未到严重跳料时,挂边就能被处理掉。
利用化料时间,检查计算机内各参数设定是否正确。
观察硅液面有无渣滓,决定是否需要提渣,如有渣滓,在剩一小块料没化完前,用此块料尽量粘熔硅中的渣滓,将其提出,并按要求做好记录。;6.引晶 ;引晶过程中要时刻注意观察炉内情况,根据情况灵活调节拉速保证引晶正常进行。引晶过程中尽量不调节温度,防止位错产生。
引晶要求熔接、缩颈均良好,直径在3-6mm之间,长度150mm。
引晶高速段的平均速度应控制在3-6mm/min之间。过慢不能排除位错,过快则放肩时易放“飞”(放肩时长的太快,甚至于呈方形),容易导致单晶半途断棱。
;圆籽晶和方籽晶;7.放肩;放肩时不成晶(断棱)的处理
第一次放肩不成晶时,无渣回熔。
有渣时用晶快升提升至导流筒的中间部位后,将SL设定在6.0㎜/min上升5分钟后快速提升到副室,打开主室氩气阀门盖好翻板阀。关闭翻板阀后,打开快速充气阀门V1给副室充气,到达常压后打开副室小门,取出不成晶品。
c) 清理副炉筒,擦拭小副室门密封处。
d) 检查籽晶,并稳定好籽晶,合好小副室门,用副室泵,开始抽真空。;副室抽真空;8.转肩;9.等径;等径过程中掉苞的处理(以拉制6.5″单晶为例) ;B)冷却单晶的步骤:
在需要拉多段单晶时,取出单晶棒前,晶体应逐步冷却,以防止晶裂。步骤如下:
a) 先将计算机退出自动控制,然后将欧陆退出自动,并将加热功率略微升高(参考上段引晶功率和欧陆值适当增加)。
b)将埚跟关闭,快速降坩埚30~40mm,使晶体脱离液面。
c) 晶升速度起初设定为1.5mm/min,逐步增加,四小时左右将晶体提升至副炉筒。打开V3,关闭V2,关闭翻板阀,用V1充气到压力表一半左右,让晶体再冷
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