仪器分析计算例题.docVIP

第二章气相色谱分析 例I：在-?根％米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留吋间：正十四烷Ata*； 正十五烷2LWi*；正十六烷■色。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。 解：方法一：同系物保留值之间存在以下关系： \n-l = rn + Vn 总）心产％+】）仏） 以（4 一切）代替粘可推导出* n)保留时间代入公式：tM -31.9xl5.6-21.952 . n) 保留时间代入公式：tM - 31.9xl5.6-21.952 . = min 得 (31.9 —21.95) —(21.95 —15.6) 将正十四烷、正十五烷、正I ?六烷的 tM =4.40 min 载气的平均流速u = L/ tM 即 u = 90x100/（4.40x60）c%/ s = 34.09cm / s 方法二：直接用甲烷测定死吋间。即以甲烷的保留吋间作为死吋间。 例2在一根2长的色谱柱上，■、■、C.三组分的保留吋间分别为￡42i色、 X2hrii. 8.141*；峰宽分别为??口|?、e.2h* 另测得甲烷的保 留吋间为求： （1） ■、■、t组分的调整保留时间； （2） ■与队■与?组分的相对保留时间; （3） ■、i ?组分的容量因子； （4） ■、■、t组分的有效塔板数和塔板高度； （?）■与駅■与t组分的分离度； f 解：（I）心1） = ‘R⑴— A)=4(幻一切=(2?42 — l?02)min = l?40min R(B) ~ -tM =(3.21-1.02)min = 2.19min R(C) ~ -tR(C} -tM = (5.54-1.02)min =4.52min  1 1 Q》伎,i = 4⑵ / 4(i) rB A = 2.19/1.40 = 1.56 S=4?52/2.19 = 2?06 °》k、= 4⑴ / tM kA =1仆)/tM =1.40/1.02 = 1.37 kB = tR(B) / tM =2.19/1.02 = 2.15 kc — q(c)/ tM = 4.52 /1.02 = 4.43 (4neff=16^)\H = L/n w neff(A)-16( 3)2Ha =L neff(A) -16( 3)2 Ha = LA /切（小二 1 = 16? )2 叫 Hb = Lb / nejf(B)= neff(C) 1 _ 16(加))2 Wc Hc = i 4= 16(而)2? 2x100/2178 = 0.092cm 7 io“6(”1740 2x100 / 1740cm = 0.115c〃 a 57=1W=1419 2x100/1419 = 0.141如 = 2(4(2) = 2(4(2) ⑴)w2 + % r _ 2(%B)-4(幻)_ 2x(3.21-2.42) _ 4 79宀 叫+叫 ? 0.21+0.12 Rb,C2(C) — 4(B))Wc Rb,C 2(C) — 4(B)) Wc + 叫 2x(5.54-321)0.48 + 021 = 6.75 第三章高效液相色谱分析 例1：高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱长30cmo己知在实验条件下，色 谱柱对组分2的柱效能为26800m-,死吋间切?组分的保留吋间 如=4.1 Smin，％ =4?55min.计算: (1)两组分在固定相小的保留时间，42 ； ⑵两组分的分配比kx,k2. 选择性因子〈I； 两组分的分离度R,并判断两个组分是否完全分离。 解：(1)=(4.15-1.50) min = 2.65 min =N —切=(4.55 -1.50) min = 3.05 min (2)因为 tR = tM ( + k) Tr = Tr 所以k = 6■二仏4.15 —1.5= 1.77k2 _ 2.03L77 所以k = 6■二仏 4.15 —1.5 = 1.77 k2 _ 2.03L77 1.5 4.55 — 1.50L50 = 2.03 -1.15 (4) 30cm长色谱柱的理论塔板数n为 26800加 26800加100c 加 x 30cm = 8040 根据分离度R =』x —x-^- 4 r2A 心 +1 V80401.15-1x V8040 1.15-1 x I 1.15 r 2.03,2.03 + 1 、=2.0 因R1.5,故两分组已完全分离。 例2：已知A、B两分组的相对保留值rB A =1.1,如果要是A、B到完全分离 (R=l?5, H二O.l.cm),问需要多长的色谱柱? 解：根据〃= 亠「丫 及 L = Hxn 皿-1 1 1 A2 可求得 n = 16xl.52x —:— =4356 (1.1-1丿 因此，所需色谱柱长 L = 0.1 Ox 4356c77i = 435.6c/n - 4.5加