化工产品检验技能点1返滴定法测水泥中Al2O3的含量3-技能点1：返滴定法测水泥中Al2O3的含量.ppt

职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程 承担院校 宁波职业技术学院 能力目标 （1）巩固配位滴定法操作； （2）能正确选择所用仪器和药品； （3）能对实验数据进行处理； （4）能对分析结果进行评价。 实验原理 由于Ａl ３ ＋与EDTA的配位作用缓慢，一般先加入对铝过量的EDTA标准滴定溶液，加热煮沸，使Ａl ３ ＋与EDTA充分配位，然后在溶液酸度为pH＝４.３时，以PAN为指示剂，用CuSO４标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液，溶液呈现紫红色为终点。 注： PAN为[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚] 试剂 氨水（1+1） HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）称取164g醋酸钠（CH３COONa.3H２O），溶于水，加84ml冰醋酸，稀释至1000ml。 ＰＡＮ指示剂　２g.L-1,称取0.2gＰＡＮ溶于100ml乙醇中 ＥＤＴＡ标准滴定溶液　0.02mol.L-1 CuSO4标准滴定溶液　C（ＣuＳＯ４）＝0.02mol/L称取4.99g CuSO4.5H２O溶于水中，加入４－５滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1000ml摇匀. 试验步骤 1、从滴定管中放约20.00mlEDTA标准溶液于测定完Fe2O3含量后的溶液中，记录所放EDTA标准溶液的体积，摇匀。 2、加15ml pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，以精密PH试纸检查。煮沸1-2 min，取下，冷却至90℃左右，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定。 3、开始溶液呈黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，颜色逐渐变绿并加深，直至再加一滴突然变紫，即为终点。 4、记录CuSO4消耗的体积。注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。 5、平行测定三次，求Al2O3的平均含量。 分析结果计算 Al2O3含量的测定: m(Al3+)={ [C（EDTA）* V（EDTA）- C(CuSO4) *V(CuSO4)]* M(1/2Al2O3) }/[V（滤液）/250]/1000 m(Al2O3)=1/2*m(Al3+)/M(Al3+)*M(Al2O3) Al2O3质量分数= m(Al2O3)/ m(样品)*100% * *