化工产品检验技能点2铁标准溶液的配制及标准曲线的绘制3-技能点2：铁标准溶液的配制及标准曲线的绘制.ppt

职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程 ---铁含量的测定 承担院校 宁波职业技术学院 一、吸收曲线的绘制及测量波长的选择： 用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液，分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。 λmax 为510nm 吸收曲线：测定某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图。 最大吸收波长，?max 二、铁标准溶液的配制 在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg·mL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。 观察并思考： 每个比色管中溶液有什么区别？ 有什么规律？ 结论：铁的浓度不同，所得溶液颜色不同，铁浓度越大，溶液颜色越深。 空白 c1 c2 c3 c4 浓度增大 原理 邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK稳＝21.3， 摩尔吸光系数 ε = 1.1×104，其反应式如下： Fe2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph)3 将被测组分转变成有色化合物的化学反应。 能与被测组分反应使之生成有色化合物的试剂。 显色反应： 显色剂： question： 如何定量测定溶液中的铁含量呢？ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、标准曲线的绘制 用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在510nm的波长下，测量不同浓度的铁标准溶液按所需条件显色后的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净 先配置一系列标准溶液，按所需条件显色后，选择测定波长和比色皿厚度，分别测定他们的吸光度A。以A为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制浓度与吸光度的关系曲线，称为工作曲线（标准曲线）。 标准曲线 职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程