减压过滤操作.docx

又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速 度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。 循环水式真空泵 循环水式真空泵采用射流技术产生负压，以循环水作为工作流体，是新型的真空抽气 泵。它的优点是使用方便，节约用水。 面板上有开关、 指示灯、 真空度指示表， 真空吸头 I 、 II (可供两套过滤装置使用)。后板上有进出水的下口、上口，循环冷凝水的进水、出水。 使用前，先打开台面加水，或将进水管与水龙头连接，加水至进水管上口的下沿，真空 吸头处装上橡皮管。 将橡皮管连接到吸滤瓶支管上， 打开开关， 指示灯亮， 真空泵开始工作。 过滤结束时，先缓缓拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再关开关，以防倒吸。 更换循环水时，用虹吸法吸出循环水。 注意事项 ： 工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。 b． 加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。 c ． 进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心。 1. 吸滤操作 ： 剪滤纸 将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗内径为标 准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。放入漏斗，试大小是 否合适。如滤纸稍大于漏斗内径，则剪小些， 使滤纸比漏斗内径略小， 但又能把全部瓷孔盖 住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙， 过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与 溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤 纸小了，不能盖住所有的瓷孔， 则不能过滤。 因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。 贴紧滤纸 用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使 滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内， 塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。 打开 开关，接上橡皮管， 滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。 过滤 过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转 移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的 2/3 。先用玻棒将晶体转移至 烧杯底部，再尽量转移到漏斗。如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边 倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干 燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。 晶体是否干燥，有三种方法判断 ： a.干燥的晶体不粘玻棒； 当1?2min内漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥； 用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。 转移晶体 取出晶体时，用玻棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上， 或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳内， 用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮 下纸屑。检查漏斗，如漏斗内有晶体，则尽量转移出。 如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两张滤纸中间 压干。如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。 转移滤液 将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部 分滤液会从支管处流出而损失。注意 ：支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。 晶体的洗涤 若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，再 微接真空泵橡皮管， 让洗涤液慢慢透过全部晶体。 最后接上橡皮管抽吸干燥。 如需洗涤多次， 则重复以上操作，洗至达到要求为止。 (7) 具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤 这些溶液会与滤纸作用，而使 滤纸破坏。 若过滤后只需要留有溶液， 则可用石棉纤维代替滤纸。 将石棉纤维在水中浸泡一 段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗内，减压，使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小 孔，如有则在小孔上补铺一些石棉纤维， 直至无小孔为止。 石棉纤维要铺得均匀， 不能太厚。 过滤操作同减压过滤。过滤后，沉淀和石棉纤维混在一起，只能弃去。 若过滤后要留用的是沉淀，则用玻璃滤器代替布氏漏斗(强碱不适用)。过滤 操作同减压过滤。 (8) 热过滤 当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时， 一般采用热过滤。 过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热， 使热溶液在趁热过滤时， 不致于因冷 却而在漏斗中析出溶质。