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任务2 原子吸收的使用与维护 ; 能力目标; 问题引入; 分析流程; 阅读说明书;接通电源 打开电脑 安装空心阴极灯 开主机 打开操作软件 初始化 寻峰 设置实验条件 检查排水安全联锁装置 开空气压缩机(调节出口压力0.25-0.3MPa) 开乙炔钢瓶(调节出口压力0.05-0.07MPa) 开排风 点火 样品测定 数据保存 测定完毕 关闭乙炔钢瓶 火焰熄灭后关空气压缩机 关排风 退出工作软件 关闭主机电源 关闭电脑 填写仪器使用记录。;打开电源
为保证仪器的供电稳定配备了稳压电源,;打开电脑
TAS990原子吸收分光光度计配备了微机系统,具有专用的操作软件。开机前首先打开电脑进入wendous操作系统; 选择与测量元素相同的空心阴极灯对准灯脚适配插入。;;1、调节燃烧器旋转调节钮;初始化;4.逆时针打开钢瓶总阀;检查废液排放管、打开排风;点火操作;样品吸光度测量;关机操作:; 仪器操作方法小结;;安装好空心阴极灯后应将灯室门关闭,灯在转动时不得将手放入灯室内。当按下点火按钮时应确保其他人员手、脸不在燃烧室上方,最好关闭燃烧室防护罩。
不得在火焰上放置任何东西,或将火焰挪作他用。
在燃烧过程中不可用手接触燃烧器。测定过程中最好将燃烧室防护罩关闭,高温火焰可能产生紫外线,灼伤人的眼睛。
火焰熄灭后燃烧器仍有高温,20分种内不可触摸。;试验过程中如发生气体泄漏,停电等紧急情况应首先按下紧急熄火开关,关闭乙炔钢瓶总阀,打开实验室窗户,检查事故的原因,排除后重新开始。
仪器内部设置了完整的安全保护装置,包括燃气泄漏报警器(当有燃气泄漏时仪器会发出警报声);空气压力检测(当空气压力低于2.0bar,仪器报警);废液液位检测;火焰状态监测。只有当全部的安全装置都处在正常状态下时,仪器才能点火测量。任何异常情况都可能使火焰熄灭,并提供报警信号。
; 按照上面的演示练习原子吸收分光光度计的操作。
按照下列参数设置实验条件并测量ρ(Mg) =0.3μg/mL溶液的吸光度
光源:镁空心阴极灯;
分析线:285.2nm;
灯电流:2mA;
燃烧器高度:6mm;
光谱通带:0.4nm;
燃气流量:2000mL/min。;;点击“点火”按钮,点火器无高压放电打火
;测试时吸光度很低或无吸光度
;仪器结构;光源; 外观:灯脚、玻璃管、石英透光窗;
阴极:待测元素金属或合金;
阳极:钨棒上镶钛丝或钽片;
管内充有几百帕低压惰性气体
(氖或氩) ;; HCL操作参数:灯电流。
为了获得稳定高强度的窄线光谱,空心阴极灯通常采用脉冲供电方式,灯电流的大小是脉冲信号的平均值。;空心阴极灯使用前应预热20min~30min以上;
灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常;(充氖气,橙红色;充氩气,淡紫色;汞灯是蓝色。灯内有杂质气体时,负辉光颜色变淡,如充氖气的灯颜色可变为粉红,发蓝或发白,此时应对灯进行处理。)
元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理,即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体,辉光不正常,可进行反接处理。
使用元素灯时,应轻拿轻放。低熔点的灯用完后,要等冷却后才能移动。
为了使空心阴极灯发射强度稳定,要保持空心阴极灯石英窗口洁净,点亮后要盖好灯室盖。 ; 作用:将试样中待测元素变成气态的基态原子。
种类:火焰原子化器;
无火焰原子化器。;通入助燃气\燃气;空气-乙炔火焰:温度2300℃ ,适合大部分元素测定,最常用。
N2O-乙炔火焰:温度高,可达3000℃。具有还原性,适合易生成难熔氧化物元素的测定。
氢气-空气火焰:温度低,背景小,适合分析线在200nm以下元素(如As、Se)的测定 。 ;火焰原子化过程;;电热原子化器又称石墨炉原子化器。
电热原子化法特点:温度高,灵敏度高、样品用量少、能够直接测定固体样品。;光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅;检测系统;光由出射狭缝照射到光敏阴极K上;单道双光束原子吸收分光光度计; 简述空心阴极灯安装调节的目的和方法。
如何利用原子吸收分光光度计测定元素含量?; 能力目标; 仪器操作方法小结; 仪器操作方法小结; 外观:灯脚、玻璃管、石英透光窗;
阴极:待测元素金属或合金;
阳极:钨棒上镶钛丝或钽片;
管内充有几百帕低压惰性气体
(氖或氩) ; 作用:将试样中待测元素变成气态的基态原子。
种类:火焰原子化器;
无火焰原子化器。; 作用:将试样中待测元素变成气态的基态原子。
种类:火焰原子化器;
无火焰原子化器。;光由出射狭缝照射到光敏阴极K上
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