水质氨氮检测方法及操作步骤[整理].docxVIP

方 法 汇 编 20XX method E 水质氨氮检测办法及操作过程 氨 氮 　　氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)方式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的份额较高。反之，则铵盐的份额为高。 　　水中氨氮的来历首要为日子污水中含氮有机物受微生物效果的分化产品，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物效果，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、乃至持续转变为硝酸盐。 　　测定水中各种形状的氮化合物，有助于点评水体被污染和“自净”状况。 　　氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害效果。 　　1.办法的挑选 　　 氨氮检测办法，一般有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简洁、活络等特色，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、色彩，以及污浊等搅扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具活络、安稳等长处，搅扰状况和消除办法同纳氏试剂比色法。电极法一般不需要对水样进行预处理和具丈量规模宽等长处。氨氮含量较高时，尚可选用蒸馏﹣酸滴定法。 　　2.水样的保存 　　水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应赶快剖析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下寄存。酸化样品应留意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 　　预 处 理 　　水样带色或污浊以及含其它一些搅扰物质，影响氨氮的测定。为此，在剖析时需做恰当的预处理。对较清洁的水，可选用絮凝沉积法，对污染严峻的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除搅扰。 　　(一)絮凝沉积法 　　概 述 　　加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉积，再经过滤去除色彩和污浊等。 　　仪 器 　　100ml具塞量筒或比色管。 　　试 剂 10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 硫酸ρ=1.84。 　　步 骤 　　取100ml水样于具塞量筒或比色管中，参加1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调理pH至10.5左右，混匀。放置使沉积，用经无氨水充沛洗刷过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 　　(二)蒸 馏 法 　　概 述 　　调理水样的pH使在6.0—7.4的规模，参加适量氧化镁使呈微碱性(也可参加pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促进有机氮的水解，导致成果偏高)，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。选用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；选用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 　　仪 器 　　带氮球的定氮蒸馏设备：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 　　试 剂 　　水样稀释及试剂制造均用无氨水。 无氨水制备：　　①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其他馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。　　②离子交换法：使蒸馏水经过强酸性阳离子交换树脂柱。 1mol/L盐酸溶液。 1mol/L氢氧化钠溶液。 轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以除掉碳酸盐。 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 防沫剂，如白腊碎片。 吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 　　②硫酸(H2SO4)溶液：0.01mol/L。 　　步 骤 蒸馏设备的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨中止，弃去瓶内残渣。 分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超越2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。参加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，当即衔接氮球和冷凝管，导管下端刺进吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，中止蒸馏。定容至250ml。 　　选用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，选用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 　　留意事项 蒸馏时应防止发生暴沸，否则可构成馏出液温度升高，氨吸收不彻底。 防止在蒸馏时发生泡沫，必要时参加少数白腊碎片于凯氏烧瓶中。 水样如含余氯，则应参加适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除掉0.25mg余氯。 　　(一) 纳氏试剂光度法 　　GB7479--87 　　概 述 　　1.办法原理 　　碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物，此色彩在较宽的波长规模内具激烈吸收。一般丈量用波长在