实验1生化需氧量的测定.docxVIP

精品文档 精品文档 PAGE PAGE2 精品文档 PAGE 实验一 生化需氧量的测定 一、实验目的与要求 1、掌握测定BOD5的基本原理和操作技能； 2、复习间接碘量法； 3、巩固、熟练掌握容量分析基本操作（移液、滴定） 。 二、实验原理 1、溶解氧(DO)与生化需氧量（BOD）的意义 溶解氧(DO)：溶解于水中的分子态氧，单位为 mg/L。 生化需氧量（BOD）：在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生 物化学过程中所消耗的溶解氧量。 2、五日生化需氧量（BOD5） 水样在 20±1℃培养5天，培养前后溶解氧的差值，单位为 mg/L。 3、碘量法测溶解氧原理及其计算 反应式：MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2↓ 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2↓ 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 由反应式可得： DO(mg/L)=1nS2O32 MO2 103/VS （Vs为水样体积/L） 4 4、Na2S2O3溶液的标定 Cr2O72 6I 14H 2Cr3 3I2 7H2O 反应式： S4O62 2S2O32 I2 2I 由反应式可得： 1 cS2O32c( 6CCr2O72)VCr2O72 /VS2O32 三、仪器与试剂 1、仪器 以组为单位（2人1组）：250mL溶解氧瓶×4；酸式滴定管，移液管：1mL，2mL， 10mL；250mL锥形瓶×3；量筒：10mL，100mL。 公用：恒温培养箱；水样虹吸管；玻璃器皿若干。 2、试剂 MnSO4溶液；碱性KI溶液；Na2S2O3溶液（待标定）；0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7） 标准溶液；（1+5）H2SO4；浓硫酸（ρ=1.84）；1%(m/v)淀粉溶液。 3、模拟水样 自来水放置2小时以上作测定水样。 四、测定步骤 1、采水与培养 用虹吸法采水：将取样管插入溶解氧瓶底让水样慢慢装满后再溢出半瓶左右，小 心取出取样管，赶走瓶壁上可能存在的气泡，盖上瓶盖。检查瓶内、盖下不得有气泡。对溶解氧瓶编号后，其中2瓶立即测溶解氧，另外2瓶加塞水封后放入恒温培养箱，在20℃±1培养5天（或7天）后用同样的方法测溶解氧。 2、溶解氧的固定和析碘 用移液管插入溶解氧瓶液面下，加入1.0mL硫酸锰溶液和2.0mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时再颠倒混合一次，静置至沉 淀降至瓶底。小心打开瓶盖，立即用移液管插入液面下加入2.0mL浓硫酸，盖好瓶盖颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，暗处静置5min。 3、Na2S2O3溶液滴定 移取50.00mL上述溶液于250mL锥型瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液的用量，每瓶重复1次（2个溶解氧瓶共测4次）。 4、标定Na2S2O3溶液 于250mL锥型瓶中加90mL蒸馏水、1g碘化钾粉末，摇匀；移入10.00mL重铬酸钾标准溶液，再加（1+5）硫酸5mL，摇匀，暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定至呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液的用量，重复2次。 5、本次实验的注意事项 采水应防止曝气及瓶内残留气泡；注意碘量法测定中误差的主要来源。 五、结果与讨论 1、培养前标定Na2S2O3溶液与溶解氧的测定结果 2、培养后标定Na2S2O3溶液与溶解氧的测定结果 3、BOD7的计算 4、讨论 提示：针对实验进行讨论，如误差分析，如何控制实验条件，提高准确度等。 六、思考题 1、当水样中含 NO2－时为什么会干扰测定？如何消除 NO2－的干扰。模拟水样为自来 水，是否对测定存在干扰，如何消除？ 2、当水样中Fe3+含量达100～200mg/L时可加入1mL40%KF消除Fe3+的干扰，请说明原理。