原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙解读.ppt

原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 实验目的 1. 掌握用原子吸收分光光度法进行定 量测钙的方法 2. 试验影响测定钙的因素 3. 了解原子吸收分光光度计的大致结 构及其使用方法 一 . 原子吸收光谱法（ AAS ）的产生与发展 原子吸收分析法比原子发射光谱法晚了 100 年左右 1955 年 澳大利亚 A.Walsh 发表 《原子吸收光谱在分析化学中的应用 》，展示仪器。 荷兰 J.T.J.Alkemade 同期独立设计仪器 火焰作光源。 1961 年 苏联 Б . В . Лъвов 非火焰原子吸收法 1965 年 英国 J.B.Willis 氧化亚氮 - 乙炔火焰采用 从 30 个元素 → 70 多个。 1968 年 石墨炉原子化器的出现 1974 年 塞曼效应原子吸收分析仪 （分析高背景低含量元素） AAS 的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器 ! 国内发展： 1963 年 化学通报介绍第一篇文章 1964 年 蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯 1965 年 组装成功第一台测量装置 （冶金部有色金属研究院） 1971 年 国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用 二．原子吸收光谱法的原理 物质产生原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行定量分析 在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特 定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾 - 火焰燃 烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的 待测元素分解为 气相状态的基态原子 。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸 气时， 特定波长的辐射部分地基态原子所吸收 ，经单色 器分光后，通过检测器 测得其吸收前后的强度变化 ，从 而求得试样中待测元素含量。 优点： 1. 检出限低 火焰法 - ng/ml 级 ; 非火焰法 - 10 -10 ? 10 -14 g 2. 准确度高 在一般条件下，其相对误差约在 1-3% 之间。 火焰法 1%; 非火焰法约在 3% ? 5% 3. 选择性好 多数情况下，共存元素不产生干扰 4. 测量元素广 可适用于七十多种元素的痕量测定。 5. 操作便利 缺点： 每测一个元素要使用一个（空心阴极）灯、麻烦 难熔元素、非金属元素测定困难。 分光系统 ～ 光源 原子化器 试样系统 检测记录系统 原子吸收仪器结构示意图 原理： Ar+e Ar + Ar + +M M+Ar + M+e M*+e M* M+hv 空心阴极灯 ? 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极 ; 与充入 的惰性气体碰撞而使之电离， 产生正电荷 ，其在电场作用下， 向阴极内壁猛烈轰击 ; 使阴极 表面的金属原子溅射 出来，溅 射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生 撞碰 而被激发 ，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性 气体的光谱。 ? 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 ? 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点 ? 辐射光强度大，稳定，谱线窄。 ? 每测一种元素需更换相应的灯。 空心阴极灯的原理 锐线光源 ? 在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱 线的峰值吸收，锐线光源需要满足的条件： – 光源的发射线与吸收线的 ν 0 一致。 – 发射线的 Δ ν 1/2 小于吸收线的 Δ ν 1/2 。 ? 提供锐线光源的方法： – 空心阴极灯 三．原子吸收光谱法的定量分析 在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子 蒸气对共振线的吸收符合 比耳定律 ： A = lg( I 0 / I ) = KLN 0 6-1 式中 A 为吸光度， I 0 为入射光强度， I 为经原子 蒸气吸收后的透射光强度， K 为吸光系数， L 为辐射 光穿过原子蒸气的光程长度， N 0 为基态原子密度。 三．原子吸收光谱法的定量分析 当试样原子化，火焰的绝对温度低于 3000K 时，可 以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原 子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓 度 c 的比例是恒