材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备.ppt

第三章 透射电子显微分析;透射电镜的制样目的;　要求： 　 （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在100nm以下为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 ;TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于V和样品物质的Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。;一、粉末样品的制备 ;支持膜法;支持膜法  粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄膜再用铜网承载。;支持膜法; 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用如下分散方法： 1) 包藏法：将适量微粒试样加入制造支持膜的有机溶液中，使之分散，再制成支持膜。2) 撒布法：干燥分散的微粒试样可以直接撒在支持膜表面，然后用手轻轻叩击，或用超声波仪进行处理，去掉多余的微粒，剩下的就分散在支持膜上。3) 悬浮法：以蒸馏水或有机剂作为悬浮剂，样品制成悬浮液后滴在支持膜上，干后即成。不能使用对试样或支持膜有溶解性的溶剂。; 4) 糊状法： 用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状，涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分散的目的。 用凡士林作微粒分散剂，用苯荼溶去凡士林，也可得到良好的效果。对于在干燥、湿润状态易结团的微粒试样、油脂物质内的固体成分，可用此法。;5) 喷雾法 凡用悬浮法在干燥过程中易产生凝聚的粉粒试样，也可用特制的喷雾器将悬浮液喷成极细的雾粒，粘附在支持膜上。; a-墨汁(1:10)；b-ZnO；c-白垩颗粒；d-聚苯乙烯塑料球6000× 支持膜法透射电镜图像;使用电子显微镜的一般要求;样品制备的具体要求和方法;铜网和承载样品的支撑膜;什么是染色？;无??粉末样品的制备要求;超声波仪;电镜照片的分析;典型电镜照片的比较;单晶，多晶与非晶的比较;单晶，多晶与非晶的电子衍射图;一些样品的电镜照片;一些样品的电镜照片;不同温度下TiO2晶粒生长的情况;纤维，角形和花状的电镜照片;球表面的Au，氧化镧，Fe2O3;Zn粒，Al2O3，单壁碳管;高分子网，晶体层面，纳米球;局部的单晶，晶粒的生长，晶体棒与颗粒;氧化膜，碳管组装，银粒生长;样品表面的凹凸形态和附着物;晶体颗粒，FFT变换，电子衍射;硅的晶格排布;金刚石的晶格排布;TECNAI-20拍的AU单晶膜;含有表面活性剂的硫化物;电镜使用中的一些问题;二、薄膜样品的制备;薄膜法; 薄膜样品制备方法要求：（1）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有 较大面积的透明区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。;薄膜样品的制备;一般程序： (1)线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片； (2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 ?m 左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。 (3) 冲片——冲片器把50 ?m 厚的金属片冲成?3mm的圆片。 (4)双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装）;;超薄切片机;双喷电解抛光装置原理图 ;2、陶瓷薄膜样品的制备;陶瓷薄膜试样（离子减薄）;材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备;材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备;材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备;材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备;材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备;钉薄;真空镀膜机;一般没有离子镀膜这样的说法，有离子辅助镀膜，离子溅射镀膜。但是没有单独离子镀膜这个说法。 1、真空蒸发镀膜，就是把材料用一些特定方式液化后，蒸发结晶于镜片表面的方式。离子辅助镀膜是指蒸发过程中，微粒离子化，增加均匀性和附着力和氧化程度的方法。 2、溅射式镀膜，是利用高电压电离某些气体，使之碰撞靶材增加能量，靶材能量到达一定程度喷射出来的镀膜方式。离子溅射镀膜是指在溅射能量来源为离子，并且微粒飞翔过程中有明显离子状态，并使用磁场控制其飞翔轨迹的镀膜方式。 ;材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备;材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备;材料科学分析技术投射电子显微分析—样品制备;4;离子减薄装置原理示意图;;终减薄方法;（2） 喷射电