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天威四川硅业有限责任公司 水分析操作规程 2009年10月 目录 TOC \o 1-5 \h \z \o Current Document 第一节 低硬度 硬度测定操作规程 1 \o Current Document 第二节电导率测定操作规程 3 \o Current Document 第三节工业水中氯离子测定操作规程 6 \o Current Document 第四节碱度测定操作规程 9 \o Current Document 第五节浊度测定操作规程 12 \o Current Document 第六节 锅炉水中溶解氧测定（银锌内电解法） 14 \o Current Document 第七节水中pH值测定操作规程 18 \o Current Document 第八节 余氯的测定（邻联甲苯胺目视比色法） 22 第九节Im微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 25第十节磷酸盐的测定（磷钮蓝比色法） 第九节Im微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 25 第十节 磷酸盐的测定（磷钮蓝比色法） 28 第十一节高硬度硬度测定操作规程 30 第一节低硬度 硬度测定操作规程 木标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测 定。 测定范围：1 （iinol/L?100屮nol/L水样硬度。 1方法概要 在pH为10.0±0」的水溶液屮，用酸性铭蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二 钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计 算出硬度值。 铁大丁 2mg、铝大丁? 2mg、铜大J - 0.01 mg＞猛大J - 0.1 mg对测定有干扰， 可在加指示剂前用2mL 1%L■半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4） 进行联合掩蔽消除干扰。 2试剂准备 2.1钙标准溶液（ImL含0.1pmolCa2+）:称取经110°C烘lh的基准碳酸钙1.0009g 溶于15mL盐酸溶液（1+4）巾 以II级试剂水稀释至1L。再吸取此标准溶液10mL 准确地稀释至lLo 2.2硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂（N^BqCh.lOHzO）,加10g氢氧化钠，溶II级 试剂水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。 注：硼砂缓冲溶液也可用氨■氯化钗缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g 氯化钱溶于570mL浓氨水中，用II级试剂水稀释至lLo 0.5%酸性钮蓝K指示剂：称取0.5g酸性路蓝K与4.5g盐酸轻胺，在研钵 中研匀，加10mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mLII级试剂水中，用95%乙醇稀释 至100mL,贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。 EDTA标准溶液（ImL相当于0.5pmol硬度）的配制与标定： 241 EDTA标准溶液的配制：称取4gEDTA,溶于一定量的II级试剂水中，用II 级试剂水稀释至于lLo再吸取此溶液50mL,准确地稀释至于1L,贮于塑料瓶 中。 EDTA标准溶液的标定：吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加 入80mL II级试剂水，按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对鈣的滴定度 T (ymol/mL)，按式(1)计算： -心 (1) c-b 式屮：0.1 鈣标准溶液相当的硕度，iimol/mL； 20 吸取钙标准溶液的体积，mL； C——标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； b——滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，mLo 5%氢氧化钠溶液。 2.6盐酸溶液(l+4)o 3.1取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。 注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4) 中和后再加缓冲溶液。 3.2加ImL硼砂缓冲溶液，加2?3滴0.5%酸性珞蓝K指示剂。 3?3在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。 全部过程应于5min内完成，温度不应低于15°Co 3?4另取lOOmLH级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。 水样硬度小于25pnol/L时，应采用5mL微量滴定管滴肚。 4计算 水样硬度X@mol/L)按式(2)计算: (2)x=(a-b)xTxl()00 (2) V 式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL； b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL； T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，gmol/L； V 水样体积，mLo 第二节电导率测定操作规程 本标准适用于天然水和某些处理水如澄清水，氢离子交换水，锅炉炉水，冷 却水等的电导率测定。 本标准采用静态法测定，适用于电导率大于3uS/cm （25°C）水样的电导率 测定。 木标准遵循GB6903-1986《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。 1方法概要 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在