浅析萃取分离的五种方法.docVIP

浅析萃取分离的五种方法 　在运用液相色谱分析检测物品的试验中，经常会采用萃取法对样品进行预处理，主要是通过选择性吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理，使样品更加纯净，从而降低样品中杂质对检测的干扰，大大提高检测的准确性。 　根据待测样品化合物性质的不同，我们通常会采用不同的萃取原理来分离净化样品，从而实现样品回收率、富集率最大化。常用的萃取方法有溶剂萃取法，微波萃取法，膜萃取法，固相萃取法，固相微萃取等。 　一、溶剂萃取法 　溶剂萃取是用来萃取液体样品，也叫做液液萃取。是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一 　种溶剂中的方法。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂 　萃取。根据基质的不同，可分为液-液萃取、液-固萃取。液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选 　择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用四氯化碳萃取水中的碘。液-固萃 　取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量。 　二、微波萃取法 　微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。微波辐射过 　程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所 　能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。微波萃取速度 　快、试剂用量少、回收率高、灵敏高、易于自动控制的样品前处理技术。微波加热过程中萃取温度的提高大大提高了萃取效率。 　三、膜萃取法 　膜萃取，又称固定膜界面萃取，是基于非孔膜技术发展起来的一种样品前处理方法，是膜技术和液液萃取过程相结合的新的分离技术，是膜分离过程中的重 　要组成部分。在膜萃取过程中，萃取剂和料液不直接接触，萃取相和料液相分别在膜两侧流动,其传质过程分为简单的溶解-扩散过程和化学位差推动传质,即通过 　化学反应给流动载体不断提供能量,使其可能从低浓度区向高浓度区输送溶质，后者在冶金过程中有重要意义。膜萃取能使界面化学反应与扩散两类不同过程同时发 　生；原料中被迁移物质浓度即使很低，只要有供能溶质的存在,仍然有很大的推动力；可以减少萃取剂在物料相中的夹带损失;不受“液泛”的限制,过程受“返 　混”的影响减少，同级萃取的反萃过程易于实现，可得到较高的单位体积传质速率。 　四、固相萃取法 　固相萃取原理是利用萃取小柱中 　固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品中的基体和干扰化合物分离，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱 　被测物质，也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。与溶剂萃取的分离富集方法相比，固相萃取具有更高的回收率和富 　集倍数，其中，回收率高达70％～100％，富集倍数能达到几百倍甚至少几千或几万倍；溶剂萃取需经过反复多次萃取，才能将绝大部分的化合物提取出来，操 　作步骤较为繁杂，而固相萃取更加的简便、快速、易于实现自动化。应用固相萃取可以消除基体干扰对测定的影响，提高灵敏度和准确度。 　五、固相微萃取法 　固相微萃取是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于一支 　气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶 　液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化 　室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取与固相萃取区别在于，固相微萃取操作更简单，具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。