聚己内酰胺的制备实验报告.docx

聚己内酰胺的制备 了解聚合物合成的堪本原理 了解聚合物合成的堪本原理 2 ?初步掌握聚合物的合成方法. 二、基本原理 聚合物是由许多乖复单元组成的岛相对分子质罐化合物.除了天然聚合物（淀粉、纤堆 素、蛋白质及天然橡胶）之外，人类已经合成了许多人适聚合物.所谓“三大合成材料”一合 成卑料.仟成纤维勺合成橡胶，U经潑透到我们日常生活的各个方而及T农业生产、军事、 航天及科学研究等许多领域，对人类的文明产生了深刻的彩响：： 岛聚物由单体聚合反向制得.聚合反应可以分为加成聚合反应「简称加聚反应.包括共 聚和定向聚合）和缩合聚合（简称缩聚反应）.加聚是由不饱和的低分子化合物（单体）经 相互加成连接而成的高聚物反应：缩聚反应杲由相同或不同的单体，逋过连续的编合反应形 成高聚物的过程，在这一过程中同时伴有低分子物质的生成，并且很多反应都是可逆的平衡 反应.本实验利用已合成的己内酰胺开环聚合生成尼龙一6,掌握使用封俗操作技术，制备 聚己内酰胺的基本方法. 醛和酮是重妾的化工嚴料及有机合成中间体。T业上可用相应的醇在高温催化脱氢来进 行制馆常用的催化剂有锌、钻、欲 铜的氧化物及金属範 搁等. 实验室常用箱酸氧化伯醇和仲醇来制备相咸的廊a 实验室常用箱酸氧化伯醇和仲醇来制备相咸的 廊a笛酸是重舘酸盐与40%?50%硫! 的混合物制备相对分子就低的醛（丙醛、「醴），町以将钻酸滴加到热的酸性醉濬液中, 以防止反应混合物中有过虽氧化剂存在，井采用将沸点较低的醛不断奏出的方法，可以达到 中等的产率.尽管如此.仍有部分醛被进一步氧化成竣酸，并生成少帘的酣.饼酸氧化仲醇 制备脂肪酮时，由于生成的酣对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化，反应较容易控制。但锯 酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈「叔醇在通常条件下对钻酸 是稳龙的，在更剧烈的条件下，叔醇和刪都可能发生断链和降阶反应：《 + Na2Cr2 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 + Cr2(SO4h+ Na2SC)t^7HjO 脂肪和芳香屬都可以和耗胺作用生成府,府受酸性催化剂如硫酸成五氯化磷等作用，发 生分子重排生成酰胺的反应，称之为Beckmmn重排反应。 nh2ohH’O nh2oh H’O 85% H2 85% H2SO4 聚酰腫通常称为尼龙，苴结构为含酰胺基用（一CONH-）的线性岛分子化合物. 己内酰胺具有不稳逗的七元环结构，因此任高温和催化剂作用下，可以开环聚合成线性 高分子，通常称为尼龙一6,我国称之为锦纶，可以作纤维， 高分子，通常称为尼龙一6, 我国称之为锦纶，可以作纤维， 也可以作塑料乜 聚合反应的催化剂，除了常用的水之外，含有有机酸碱或金属钠、锂等利采用不同的催 化朴榮汁机埋不同?从而聚合速度和所得的聚合物也不相同?用水作儒化刑时,通常得別 相对分子童为104-4xl（r的线型高聚物，其两端分別为氨基和竣基. /(CH必、NHP=OIIC——（饷 / (CH必 、 NH P=O II C——（饷2）屮叫 /3 (CH2)5 NH 0 III II HO——C——(CH2)5NH——C——(CH2)5NH2 (m-l)(CH2)5 NH (CH 必 NH H m 三、主要试剂和产物的物理常数 名称 相对分 子质量 相对密度 /（g/tm 3） 熔点/c 沸点/c 溶解度/（g400g 溶剂） 用量或理 论产量 重辂酸钠 297.99 2.35 357 400 溶于水，不溶于 醇 10.5g 浓硫酸 85%硫酸 溶液 98.078 1.84 10.371 338 与水混溶 9m 1 20m 1 环己醇 100.158 9 0.9624 25.93 160.84 微溶于水，可混 溶于有机溶剂 10.5m 1 乙醸 74.12 | 2.6 (45°C) -116.3 34.6 6.89% (20°C) 15m 1 环己酮 98.14 0.95 155.6 微溶于水，可混 溶于有机溶剂 10.5m 1 环己酮月亏 113.16 1.1 89-90 206-210 溶于水、乙醇、 瞇、甲醇 lOg 20%氨水 35.045 0.91(25% ) -77 37.7(25 % ) 溶于水 己内酰胺 113.16 1.01 68-71 270 溶于水、乙醇、 甲醇、乙讎 3g  四、实验装置图 五、实验步骤和现象 实验步骤 现象 备注 一、环己酮制备 1.加料 ?400m 1烧杯，溶解10.5g重銘 酸钠于60ml水屮，边搅边加9m 1 浓硫酸。 得到橙红色溶液 慢慢滴加浓硫酸 ②250ml圆底烧瓶，力口 10.5m 1 环己醇。 2.反应 ③一次加①溶液，充分振荡，温 度计水浴控制温度在55°C -60 °C 之间，温度开始下降（约半小 时），移去水浴，再反应半小时。 得