透射电子显微2要点.pptxVIP

第三章 透射电子显微技术;第二节 透射电子显微镜工作原理及构造;成象系统 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过 试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点 同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构 信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性 散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射 电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。 物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本 领可达1埃。 为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和 物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度 光阑（提高衬度） 在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下 物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透 镜是为了进一步改善场对称性而加入的。;透射电子显微镜中，物镜、中间镜，投影镜是以积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0.Mi.Mp M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围； Mi---中间镜放大倍率，数值在0-20范围； Mp--投影镜放大倍率，数值在100-150范围， ;调整中间镜的电流; 透射电镜需要两部分电源： 一是供给电子枪的高压部分， 二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。 所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作 程序控制系统和数据处理的计算机系统。;样品制备;;块状材料多采用此方法。 通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。 薄膜样品制备方法要求： ① 制备过程中不引起材料组织??变化。 ② 薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。 ③ 具有一定的强度。;双喷式电解抛光减薄 离子减薄（p158 要求） ;复型的种类;一级碳复型;塑料-碳 二级复型;萃取复型法（半直接样品） 萃取复型法是选择一种侵蚀剂，只侵蚀基体而不侵蚀第二相，结果在金相试样的磨面上第二相凸起。;样品支架;TEM显微像有两种：透射电子成像，散射电子成像。 明场像（BF）：透射电子成像，像清晰。 暗场像（DF）：散射电子成像，像有畸变、分辨率低。 中心暗场像（CDF）：入射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高。;明场与暗场成像;BF DF Imaging – Diffraction Contrast;;;非晶体样品衬度的主要来源。 样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。 来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；厚度d增加，将发生更多的散射。 不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子的强度有差别，形成像的衬度。 Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。 图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。(例 p150 图3-43);质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。 选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。 选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。;晶体样品衬度的主要来源。 样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。 晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。试样内各晶面取向不同，各处衍射束I差异形成衬度。 假设样品由颗粒A、B组成，强度I0入射电子照射样品，B的(hkl)面与入射束满足布拉格方程，产生衍射束I，忽略其它效应（吸收），其透射束为： 晶粒A与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0 ，透射束 IA=I0;晶体厚度均匀、无缺陷，（hkl）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。 存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。;衍射和质厚衬度;位相衬度：是散射电子与入射电子在像平面上干涉得到的衬度 ;位相衬度：当样品极薄时（十几纳米） 高分辨电子显微镜 (HREM);电子衍射;电子衍射;电子衍射和X射线衍射共同点;SAED Patterns of Single Crystal, Polycrysta