电子自旋共振波谱仪esr.pptVIP

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电子自旋共振波谱仪ESR 电子自旋共振波谱仪ESR 电子自旋共振波谱仪ESR 电子自旋共振波谱仪(ESR ) MiniScope MT400 一、背景介绍 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器 五、实验内容与步骤 六、注意事项 七、思考题 提 纲 一、背景介绍 --概念 磁共振是指 的原子或原子核在 作用下对 1能的 现象,包括核磁共振 、顺磁共振、光磁共振、铁磁共振。如果磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩引起的,则称电子自旋共振(ESR),也称为电子顺磁共振(EPR) 。 磁矩不为零 稳恒磁场 电磁辐射 共振吸收 1924泡利(Wolfgang Pauli )在研究光谱的精细结构时提出电子具有自旋磁矩的设想。 一、背景介绍 --历史 Wolfgang Pauli (1900-1958) 诺贝尔物理学奖 (1945年) Yevgeny Zavoisky (1917-1976) 1944年前苏联的扎沃依斯基首次观察到电子顺磁共振现象。随后电子顺磁共振逐步被用于科学研究。 一、背景介绍 --历史 电子自旋共振研究的对象是具有未偶(未配对)电子的物质,如具有奇数个电子的原子、分子以及内电子壳层未被充满的离子,受辐射作用产生的自由基及半导体、金属等。通过共振谱线的研究,可以获得有关分子、原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关物质结构和化学键的信息,故电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术,在物理、化学、材料、生物、医学等领域有广泛的应用。 一、背景介绍 --应用 二、实验目的 了解电子顺磁共振的原理。 掌握FD-ESR-II型电子顺磁共振谱仪的调节和使用方法。 利用电子顺磁共振谱仪测量 DPPH的g因子。 三、实验原理 电子的自旋运动产生自旋磁矩。自旋磁矩与自旋角动量之间的关系为: :旋磁比 :朗德因子。 :电子自旋角动量 μB :玻尔磁子, 当电子磁矩μ处于外恒定磁场B(假设沿Z轴)中时,电子磁矩与外磁场发生相互作用,相互作用能为: :磁量子数,对于自由电子,m取1/2、-1/2。 可见,外磁场导致原来简并的原子态发生塞曼能级分裂,相邻能级能量间隔为 。 磁矩在磁场中的塞曼能级分裂 相邻能级能量间隔与外磁场磁感应强度成正比。 此时若沿垂直磁场方向施加一交变的磁场,当交变磁场的能量子 时,原子在相邻塞曼能级之间发生共振跃迁,对入射的交变磁场产生强烈吸收,此即为电子自旋共振。通过测量共振频率ω和对应的外磁场B,可计算原子的g因子: 原子磁矩完全由电子自旋磁矩贡献:g=2 原子磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献:g=1 由原子物理可知: 通过g因子的测量可以判断电子运动的情况,进而可以得知关于原子结构的信息。 实现共振的方法 微波源频率固定(9.37GHz),连续改变外磁场的磁感应强度,当满足共振条件时发生电子自旋共振。 为满足共振条件 可采用两种方法:扫场法、扫频法,本实验采用扫场法。 9.37G微波辐射 扫场法检测共振信号 通过调节励磁线圈的直流电流,改变恒定磁场的大小,当恒定磁场B0=2?ν/γ时,共振吸收信号等间距排列。此时对应的恒定磁感应强度即为共振条件方程中所对应的磁场强度。利用特斯拉计测量该磁感应强度代入共振方程可得g因子的值。 B=B0+B’sinωt t t B B V V 20ms 20ms 10ms B0 扫场法测g因子 ΔB ESR 和NMR 的区别: [1]. ESR 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用,即通常认为的电子塞曼效应引起的,而NMR 是研究核磁矩在外磁场中核塞曼能级间的跃迁。 换言之,ESR 和NMR 是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。 [2]. ESR 的共振频率在微波波段。(9.37GHz) NMR 的共振频率在射频波段。(~23MHz) [3]. ESR的灵敏度比NMR 的灵敏度高,ESR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M数量级。 DPPH分子结构图 本实验采用的样品为DPPH(二苯基苦酸基联氨 ),它的第二个氮原子上存在一个未成对的电子,我们观察到的共振信号就是源于这类电子。 实验样品 四、实验仪器 FD-ESR-II电子顺磁共振仪构成图 电磁铁 扫描线圈 1 6 4 3 2 5 继续 1、微波源: 体效应管 变容二极管 电源输入端+12V 频率调节 微波源由

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