制定无机化工产品中汞含量测定通用方法无火焰原子吸收光谱解读.docx

制定《无机化工产品中汞含量测定通用方法 无火焰原子吸收光谱法》 任务来源及制标的简要过程 国家标准编制说明 根据国家标准化管理委员会 《2005 年国家标准计划项目》 （发文编号T-606） 的要求，在 2006 年完成《无机化工产品中汞含量测定通用方法 无火焰原子吸收光谱法》国家标准的制定工作。 于2005年10月召开了制定《无机化工产品中汞含量测定通用方法 无火焰原子吸收光谱法》国家标 准工作方案会，组成制定国家标准起草小组，经国内外标准及有关技术资料的收集、查阅，试验方法试 验的验证、数据分析整理等工作，提出了标准草案征求意见稿及附件，于 2006年6月完成了标准征求意 见稿及附件的起草编制工作。 二 目的、意义 （尤其是 食品级产品，一般不得超过 0.5卩g /g ），而目前国内外无统一可依据的测定无机盐产品中汞含量的通用 方法。因此急需建立统一有效的规范方法。目前，国内外测定汞的方法有许多种，在诸多方法中，以冷 我国每年大量出口无机盐类等化工产品，许多国家和地区对产品中汞的含量有严格的要求 原子吸收分光光谱法 （CVAAS） 最为理想，该法灵敏度高，检出限低，适用范围广，简便、快速，测定结 果可靠，许多产品标准中都规定使用该方法。但由于产品中存在各种干扰因素，对测定结果会产生一定 的影响，因此要对方法进行深入研究，制定统一的测定步骤，便于各无机化工产品标准引用。 本次标准制定将作到最大限度地与国外相关标准相一致， 以达到我国化工产品在汞含量测定方法上 与国外要求的一致性，适应国际贸易的需求。 标准、资料情况 1 国内外标准情况 通过对国内外标准资料的检索，目前尚没有无机化工产品中汞含量测定的通用方法，收集到的国际 或国外的相关标准有： ISO 11212-2—1997《 淀粉和淀粉制品重金属含量 第二部分 原子吸收光谱法测 定汞含量》、NF T20 — 435—1980《工业氢氧化钠 汞含量的测定.无火焰原子吸收分光光度法》 、 NF T30 —217—1983 《涂料和清漆 .汞总含量的测定 无火焰原子吸收分光光度法》 、 ASTM D 6414 —1999《通过 酸提取或潮湿氧化 冷蒸气原子吸收对煤和煤燃烧残留物中总汞的标准试验方法》 国内相关标准及资料有： GB/T 16781.1 —1997《天然气中汞含量的测定 原子吸收光谱法》 、 GB/T 15555.1—1995《固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》 、 GB/T 8220.11 —1998《铋化学分析方 法 冷蒸气原子吸收光谱法测定汞量》 、《冷原子吸收法测定出口重晶石中汞含量》、 《冷原子吸收法测 定石化工业废水中的汞》 、《冷原子荧光法测定水中汞》 、《冷原子吸收光谱法测定污水中总汞的两种消解 方法比较》、《微波消解 冷原子荧光法测定煤中痕量汞》等。 2 测定方法的资料情况 冷原子吸收法是测定样品中微量和痕量物的特异方法， 具有应用广泛、 灵敏度高、 准确性好等特点。 但在测定中受诸多因素的影响，控制不好测定中各方面的条件，容易产生误差，加大测定难度。影响因 素主要表现在：环境条件、加入试剂、其它方面。 1 ）由环境条件所产生的影响 （a）实验室其他试剂的使用的影响 由于实验室环境中的苯、甲苯、氨水、丙酮、氮氧化物对波长 253.7 nm 有吸收，达到一定浓度时， 测汞仪就会有响应。因此，在进行冷原子吸收法测汞时应避免同时使用以上试剂。 (b )溶液温度的影响 测定结果响应值与溶液温度成正比相关，如表 1,溶液温度升高测定结果也随之升高，当待测液从 15C升高至40C时测定峰高将增加1倍，温度每升高5C响应值增加6%?8%，所以标准与样品必须控 制在较近的温度下测定。 表1不同温度下标准曲线的响应值 (g) T 0 0.01 0.03 0.05 0.07 0.10 0.20 0.30 14C 0 2 5 8 11 16 34 49 21 C 0 3 6 9 12 18 36 54 (C)空气湿度的影响 有报道表明，在未使用干燥剂的情况下， 当空气湿度小于50%时测汞仪能稳定的工作， 湿度在50% 70 %时，开始有影响，湿度大于 80 %时测汞仪不能正常工作。 2加入试剂对测定结果的影响 (a)标准溶液的配制对测定结果的影响 配制标准溶液的氯化汞应在 110C烘干或在干燥器内放置 24h称重后，汞标准溶液浓度通常为 0.1卩 (见表2)，因而对测定结果产生影响。g/mL (见表2)，因而对测定结果产生影响。 放置时间 浓度(ugL) 新配 0.100 10 d 0.099 20 d 0.098 30 d 0.090 (b)盐酸羟胺对测定结果的影响 由于经过处理的待测液中有氧化性物质，如 HNO3、H2O2的存在，加入S