前处理在分析测试中的应用实例教材内容.ppt

前处理在分析测试中的应用;掌握样品前处理方法的意义;;;咸鱼（鱼干）样品情况分析;;咸鱼提取液除油脂后的GC-MS总离子流图;去除大量油脂的方法1;凝胶渗透色谱 ——GPC  (Gel Permeation Chromatography);凝胶色谱法的优点;凝胶渗透色谱用于农残分析;待分离目标物化学结构分析：;净化用GPC凝胶色谱;自动凝胶色谱仪的组成;;自制简易凝胶色谱仪;二、实验室简易凝胶色谱柱;简易GPC柱;GPC柱的装填;;黄瓜中有机磷农药残留分析;用GPC脱除黄瓜提取液的叶绿素过程;油脂与农药在GPC柱上的分离;GPC柱上洗脱情况分析;去除大量油脂的方法2;硅胶小柱分离方法的建立;1. 薄层色谱法选择溶剂系统;2. 上柱测定油脂与农药洗脱曲线选择分离条件;3. 确定硅胶和各溶剂用量;K-D浓缩器装置图;;经典柱层析分离与SPE;两种去除大量油脂的方法;;农药残留分析方法的准确度要求; ;基质加标0.05mg/kg;前处理;建立分析前处理方法简例二：直接分散-顶空-GC法测定微甘菊叶中石竹烯含量 ;叶片+液氮研磨;;;;;固相微萃取在分析中的应用 ;要 点一、简单介绍固相微萃取（SPME）二、介绍固相微萃取在挥发性有机物的定性分析的几个应用实例; ;装 置;原 理;萃取方式;操 作;二、介绍固相微萃取在挥发性有机 物的定性分析的几个实例;防滑地胶异味成分的分析;防滑地胶室温下HS-SPME-GC-MS TIC图;样品的顶空化学成分分析结果 ;某品牌安全套的异味成分定性分析 ;二硫化碳;结 果 分 析;常见植物精油分析方法;红树林浸膏中挥发性物质的GC-MS分析; 红树林样品的HS-SPME-GC-MS分析 总离子流色谱图 ;油墨慢干剂的分析鉴定;;5 化工产品来源指纹图及挥发性污染物溯源;;;合格产品的SPME-GC-MS分析结果对比;不合格产品的SPME-GC-MS分析结果对比(2007.11—2008.3工艺改进跟踪);寻找挥发物来源：;结 束 语;SPME定量分析;SH-SPME-GC/MS定量分析应用例子;使用顶空固相微萃取和气相色谱—质谱联用技术鉴定鼠尿中的信息素 ;SPME定量分析需要优化各萃取参数;SPME及GC-MS条件;优化条件后GC-MS分析的TIC图;分析物;SPME领域值得关注的研究方向;复杂定性鉴定分析;食用油中微量颜料的分析鉴定;分析项目简介; 样品及其分离纯化 ;样品B与酞菁颜料的理化性质对比试验：;图1 B的EI-MS图;样品B的氧化降解 ;图2 C的选择离子(m/z147)色谱图 ; 图3 Rt9.35min组分的检索结果 ;酞菁颜料对照品的降解;;从EI-MS图推测酞菁颜料结构;分析的特点 ;对食油污染过程的推测 ;分析过程使用的仪器及分析条件;;降解-GC-MS法鉴定难挥发化合物;;助焊剂添加剂剖析：;EI-MS图;采用化学降解方法：;聚氨酯延迟催化剂中一个未知成份剖析;未知成分的质谱图：;未知成分的分离纯化;减压蒸馏残留物，含未知物96.3% ;未知成分提纯到99.9%;;;;进一步用NMR分析，最后确定未知成分的结构：;降解-GC-MS的用途：;运用降解-GC-MS分析的前提：;归纳：经典的衍生化-气相色谱分析的扩充;方法用于剖析未知物的主要步骤;;;;用两种前处理方法：;第二种处理方法得到的物质质谱分析(1);第二种处理方法得到的物质光谱分析(2);伟哥的分子结构：;;;设计分析方案：;;脂肪酸甲酯含量比较;;;