有机一：乙醇-水混合物的分馏实验指导书 (2).pdfVIP

乙醇-水混合物的分馏实验指导书 一实验目的 1、了解蒸馏和分馏的原理； 2、掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作； 3、掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。 二 实验原理 （1）、蒸馏 蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用 这一方法，不仅可以把发挥性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色 的杂质分离。 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点 发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的 纯度。某些有机化合物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。 因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质，如乙醇与水可形成二元恒沸物，沸点 351.28K，乙醇浓度约 95.57%。 （2）分馏 液态混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差 不太大，则用普通蒸馏方法就难以精细分离，而应当用分馏的方法分离。 如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达平衡，蒸 气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液态，其组成与气相组成相同，即含 有较多的易挥发物质的组成，而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单 的蒸馏。如此反复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又浪 费能源，所以通常利用分馏来进行分离。 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升 的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气 化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高 沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。 这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比例高。 为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套，保证柱身温度 与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。 三 试剂 无水乙醇，20ml；纯水，20ml。 四 仪器 圆底烧瓶，温度计，蒸馏头，分馏柱（球形冷凝管代替），直形冷凝管,接引管，锥形瓶， 铁架台、酒精灯 五 实验步骤 1、无水乙醇的蒸馏 在 100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，（按图装配仪器）用量筒取 40ml 无水乙醇经玻 璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用酒精灯加热，注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度 为每秒 1-2 滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集 60℃以下、70-75℃、 75-79℃和 79℃以上的馏分，并记录相应区间馏出液体积。 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留 0.5-1ml）以防烧瓶干烧破裂。 量出所收集的各馏分体积，做曲线图 1。 2、乙醇—水混合物的分馏 100ml 的圆底烧瓶中加入无水乙醇和水各 20ml，并加入 1-2 粒沸石，按图分别装上刺 形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱（球形冷凝管）侧管底 边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管，接引管。取三只洁净的 50ml 锥形瓶作接收器， 并分别贴上 1.2.3 号标签。 打开冷凝水，用酒精灯加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上 升，待其停止上升后，调节热源，提高温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分 馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约 2-3 秒/滴。 开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着 低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组合含量逐渐升高，馏出液的沸点随之升高。低于 80℃ 的馏出液记录体积V1，80-85℃馏出液记录体积V2，85-90℃时馏出液记录体积V3，温度到 95℃时停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶，卸下烧瓶，记录残液体积 V4。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积（ml）为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线图2。 六 数据记录和分析： 数据记录如下 蒸馏第一滴温度：T1= ℃ 分馏第一滴温度：T2= ℃ 温度（℃）