砂中氯离子含量测定.docx

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砂中氯离子含量测定 1、 试剂: 、0. 01mol/L的硝酸银标准溶液:称取1.75g硝酸银溶于蒸镭水 中,将溶液完全转移至lOOOmL容量瓶内,定容至刻度,摇匀。 、5%铭酸钾指示剂溶液:称取5g铭酸钾溶于95mL蒸镭水中。 2、 仪器设备 、鼓风干燥箱:(105±5) °C 、称取 1000g,感量 0. Igo 、带塞磨口瓶:1L; 、三角瓶:300mL 、移液管50mL; 、滴定管:10mL 或 25mL,精度 0. lmL; 、容量瓶500mL 、lOOOmL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等 3、 试验步骤 (1)、称取试样500g,精确至0. lg,将试样倒入磨口瓶中,用容量 瓶量取500mL蒸憎水,注入磨口瓶,盖上塞子,摇动一次后,放置 2h,然后每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。将磨口 瓶上方己澄清的溶液过滤(滤纸放入漏斗后先用玻棒醮水润湿),然 后用移液管移取50mL滤液,注入到三角瓶中,再加入5%铭酸钾指示 剂lmL(约20滴)o用0. OlmoL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红 色为终点(边滴定边摇晃瓶身,滴定速度不要过快)。记录消耗的硝 酸银标准溶液的毫升数,精确至link (2)、空白试验:用移液管移取50mL蒸馅水注入三角瓶内,加入5% 锯酸钾指示剂ImL,并用0. 01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈 现砖红色为止,记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至 ImL. 注意事项:所有玻璃仪器使用前都要用蒸镭水(大约5mL)润洗一遍, 滴定管用蒸憎水润洗后再用硝酸银溶液(大约5mL)润洗一遍。以保 证试验结果的准确性。 4、结果的计算与评定 (1) 计算 Qf= [N(A-B)X0. 0355X10] /Go X100 Qf 氯离十含量,% N ——硝酸银标准溶液的浓度,单位为mol/L A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL 0. 0355——换算系数 10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 Go ——试样质量,单位为g. (2) 、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0. 01% (3) 、采用修约值比较法进行评定。 7 7、试验结束后,切断油泵开关和电源 标定标准溶液有两种方式: 1、 用固体基准物质标定标准溶液,计算如下: 标准溶液量浓度(mol/L)二基准物质重量(g) /基准物质克分子量/消耗标准溶 液体积(L) 2、 用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液,计算如下: 未知浓度标液(mol/L)二已知浓度标液(mol/L) *已知浓度标液体积(ml) /未 知浓度标液体积(ml) 注:基准试剂氯化钠的克分子量为58.44277 牢记上面两个万能标定公式,万事不求人。 一、机器的操作与使用 试验结果的准确性,除要求试验机本身精度外还要求试验人员必须熟悉试验机 的使用操作。 1、数显表的使用 1. 1各按键的作用F100、F50、F20、AUTO:疑程选择键,按下后相应档位的 指示灯亮,当选择AUTO时,加荷后会依次从小吨位开始进行自动换档。 Fee:负荷淸零,按下后,负荷显示器上显示数值应为“0”或在很小的几个数 内波动。 功能键+0:输入试样而积 功能键+1:输入试验日期 功能键+2:输入试样编号 功能键+3:输入试验温度 功能键+5:负荷硬件部分放大倍数设宜 功能键+6:打印试验结果 功能键+9: AD码值和正常显示值转换 确认键:各种输入通过确认键进行输入确认 二、试验程序 在进行本机调整等准备工作和机器运转正常后,即可进行各种试验工作 1、 开动电源,启动油泵 2、 根据情况增减调整垫 3、 选择量程,淸零 4、 打开送油阀加荷至试样破碎 5、 卸荷并记录数据 6、 进行下一个试样试验 (注:素材和资料部分来自网络,供参考。请预览后才下载,期待你的好评与 关注!)

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