对氨基苯甲酸的制备.pptVIP

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2021-04-27 发布于黑龙江
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对氨基苯甲酸的制备.ppt

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《有机化学实验》对氨基苯甲酸的制备一. 实验目的学习酰胺的合成方法(乙酰基对氨基的保护)。学习苯环侧链的氧化方法。学习酰胺的水解反应(去除乙酰基对氨基的保护)。二. 实验原理避免氨基被氧化三. 实验步骤 1.对甲基乙酰苯胺 500mL烧杯 7.5g对甲苯胺，175mL水和7.5mL浓盐酸溶解（可加热）颜色深的话需脱色 12g三水合醋酸钠溶于20mL水的溶液加热至50℃ 8mL醋酸酐白色固体抽滤洗涤搅拌、冷却三. 实验步骤 2.对乙酰氨基苯甲酸 600mL烧杯甲基乙酰苯胺, 20g七水合MgSO4和350mL水加热至约85℃ 制备20.5gKMnO4溶于70mL沸水的溶液。 85℃搅拌15min 深棕色充分搅拌下，30min 内分次加入三. 实验步骤 2.对乙酰氨基苯甲酸深棕色混合物无色滤液冷却，加20%H2SO4调酸性两层滤纸抽滤MnO2 滤液若为紫色，需要乙醇煮沸，消失，再过滤白色固体抽滤、压干三. 实验步骤 3.对氨基苯甲酸上步产品每克湿重产物，5mL 18%HCl 回流30min 石蕊试纸恰成碱性 250mL圆底烧瓶冷却，加入30mL冷水 10%氨水中和每30mL溶液+ 1mL 冰醋酸冰浴中骤冷，结晶，抽滤，干燥切勿过量五.注意事项对氨基苯甲酸是两性物质，碱化或酸化时都要小心控制酸、碱用量。特别是在滴加冰醋酸时，须小心慢慢滴加。避免过量或形成内盐。反应过程中要充分搅拌，特别是氧化过程中，避免局部氧化剂浓度过高。 *