二水合氯化铜的制备实验方案.docVIP

二水合氯化铜的制备实验方案 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN 从铜制备二水合氯化铜 刘楚()，缪强(指导教师) 南京大学化学化工学院，江苏，南京 ［摘要］本实验主要是以金属铜为原料通过硝酸溶解，用氢氧化铜法制备 CuCl：?2比0,并对产物的组成进行分析，对实验过程中出现的某些现象进行了讨 论。硝酸法具有工艺简单、操作方便、价格相对低廉等优点。 ［关键字］硝酸氢氧化铜法铜二水合氯化铜 刖B 二水合氯化铜(CuClz - 2H：0) 乂名水氯铜石，有毒。纯品为正交晶系深绿色晶 体，相对密度为2?54,熔点约100°Co加热至110°C失去结晶水变成无水氯化 铜，在湿空气中易潮解，在干燥空气中易风化，易浴于水、乙醇和甲醇，水浴 液呈弱酸性，高浓度时呈褐色，稀薄时变成浅蓝色，氯化铜盐酸溶液呈绿色， 中等浓度常温下为黃绿色，加热呈褐色。曲不活泼金属制备其盐类，以Cu为原 料制备二水合氯化铜，要先使其氧化然后再转化为相应的盐。皿 氯化铜溶解度(g/100g水): 温度 n C 0 O 1A C O 20 C O 30 C 0 O 4 C O 50 C 0 60 C a o 7 c o 80 c a 90 c o 00 1 溶解度 □ □ □ □ □ □ □ □ □ □ □ 实验方法：氢氧化铜法 以浓HNO作为氧化剂，把Cu氧化成Cu(X0)2,然后用立0H溶液将铜离子沉淀下 来，把氢氧化铜分解为氧化铜后，再用盐酸将氧化铜溶解，得到氯化铜溶液， 最后通过从氯化铜水溶液生成结晶，在299?315K (26、42摄氏度)得二水盐 (在288K以下得四水盐，在288?得三水盐，在315K以上得一水盐)。 其反应方程式如下： Cu+IHNO (浓)=Cu (NO) +2NO+2HO Cu (NO) +2NaOH=Cu (OH) +2NaN0 Cu(OH)=CuO+HO Cu(NO3)2CuO+2HCl=CuCl：+H Cu(NO3)2 ■?滴加浓硝 酸将铜溶 解 图示流程: 1.实验部分 试剂与仪器 铜5克；浓硝酸（63%?68%,密度1. 39~1. 40g-cm-5）;氢氧化钠溶液 （2mol/1 和 6mol/l）:盐酸（6mol/l）: 制备 粗产品制备 于250ml烧杯中加入铜5g,在通风橱中，用胶头滴管分批加入25ml浓硝酸， 然后。盖上表面皿，水浴加热，待铜全部溶解。 分别加热硝酸铜溶液100ml 2mol/l NaOH溶液至40° C左右（防止一会生 成的氢氧化铜立刻分解），边搅拌边慢慢将约97ml NaOH滴入到硝酸铜溶液 中，调节溶液的pH为45,使溶液中三价铁离子沉淀完全，过滤。然后再加入剩 余的约3ml氢氧化钠溶液，待氢氧化铜沉淀下沉后，再仔细滴入2滴6mol/l NaOH 于上层清液中，并观察滴到之处是否有浑浊出现。若有浑浊，说明沉淀剂加入 量不够，应补加少许直到沉淀完全。而后继续加热，可以看到有黑色沉淀生 成，蓝色沉淀逐渐变黑，温度至60° C以上，氢氧化铜完全变黑，成为氧化铜。 过滤氧化铜，在滤纸上用胶头滴管滴加纯水，少量多次洗涤除去钠离子和硝酸 根离子。 若证明硝酸根离子已洗净，则将氧化铜从滤纸上取下，在蒸发皿中，加入31ml 6mol/l盐酸，再加入氧化铜，盖上表面皿，水浴加热，将滤液蒸发至原体积的 1/4,表面有较多晶体膜出现时，冷却，吸滤，即得粗产品。 提纯 将粗产品以0?8 ml ? g的比例溶于水，加热溶解，冷却，吸滤，用少量乙 醇洗涤晶体。 然后置于表面皿上摊开，在30°C下干燥，并间或加以搅拌，当绿色晶体转变为 绿蓝色时， 将温度升高到50°C,干燥到结晶不再粘玻棒为止。刃 实验现象 溶样：称取5g铜片置于250ml烧杯中，于通风橱加入浓硝酸25ml （分批加 入，用滴管滴加，25ml为过量20%的量）溶液呈蓝色，有红棕色放出，因溶解放热，故开始阶段未加热，反应过程中间歇水浴加热了两回，每次不超过 5分钟，整个溶样过程都是待反应温和后再滴加的浓硝酸，至铜片完全共耗时 40min? NaOH的配制：称取SgNaOH固体于250ml烧杯中，力0 100ml水配制100ml 2mol/l氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶于水放出大量热，微热溶液至约40度。 Cu(0H)2的制备：向Cu(NO3)：溶液中逐滴加入2mol/lNaOH溶液，开始加入时产 生少量蓝色絮状沉淀，经搅拌后消失，当加入2mol/lNaOH至约75ml时，絮状 沉淀大量生成，搅拌后不消失，此时pH约为3-4之间(因为所使用药品为纯铜 片，所以并未进行除铁的步骤)。加入100ml后静置，使沉淀沉降，加入3滴 6mol/lNaOH,上层清液中出现蓝色沉淀，说明Cu(X03)：未沉淀完全，随后发现 滴落点