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ZDJ-5型自动滴定仪永停分析示例
用亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸
电极预处理
DJS-1C型电导电极在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小时进行活化。
溶液配制
0.1mol/LNaNO2溶液的配制:取7.200g亚硝酸钠0.10g氢氧化钠和0.20g无水碳酸钠溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。
对氨基苯磺酸的配制:将对氨基苯磺酸(基准试剂)在120℃下干燥2小时,并在干燥器内冷却至室温。用万分之一天平称取8.400g,加100mL蒸馏水及10mL浓氨水,溶解后移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至250mL。
容量分析
用10mL移液管移取10mL配制好的对氨基苯磺酸液,放入滴定杯中,用加入1mL浓氨水、20mL盐酸(1+1)(必须加)和20mL蒸馏水。设置好滴定管(用20ml滴定管),搅拌速度调至合适位置(35左右)。仪器进入“自动滴定”,仪器“灵敏度”调至*.001,“终点”调至50*0.001,“慢滴”调至30*0.001,“延时时间” 调至60s, “极化电压”调至50mV。“预加体积” 调至17ml(终点体积前2~3ml),“最小体积” 调至0.02ml,“结束体积” 调至40ml。按“开始滴定”键,仪器自动进行分析,结束后,记录读数V。
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