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水环境监测分析操作基本技能 重庆市水环境监测中心 刘跃晨 概述 水环境监测分析，无论是样品的前处理还是其后的化学反应或仪器测量，通常是由各种单一的操作组合来完成的。这些操作包括器皿的选用和洗涤、天平和量器的使用、溶解和稀释定容、滴定、消解、蒸馏及萃取等。 不正确和不规范的操作，常常是导致实验失误的根源，其间，或发生沾污、或导致损失、或干扰物未能完全去除，甚至还会发生仪器设备损坏和危害人身安全等问题。 因此，监测分析人员应充分重视并正确掌握众多的操作技术，苦练基本功。 本讲的主要内容 实验室各类器皿的选用和洗涤 称量操作和天平的使用 量取、吸量、定容和滴定操作 萃取 蒸馏 消解 加热、蒸发、干燥和灼烧 过滤 结晶 离子交换 粉碎、研磨和过筛 冷却 层析分离 沉淀 离心分离 器皿选用和洗涤 器皿的选用 玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿、镍器皿、聚四氟乙烯类器皿等。 器皿的洗涤 玻璃器皿的清洗、瓷质器皿的清洗、聚四氟乙烯类器皿的清洗。 玻璃器皿 玻璃器皿的分类 常用玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器的外观、结构 常用玻璃量器的计量性能要求 常用玻璃器皿的分类： 按材质不同可以分为硬质玻璃、软质玻璃、中性玻璃和其他专用玻璃等。 硬质玻璃：烧瓶、烧杯、蒸馏瓶等； 软质玻璃：试剂瓶、漏斗、各类量器等。 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯。 常用玻璃量器的型式 常用玻璃量器一般分为量出式和量入式两类。 量出式：滴定管、吸量管等； 量入式：容量瓶、带刻线比色管等。 常用玻璃量器的准确度 常用玻璃量器的准确度一般分为A级和B级，但是量筒和量杯不分级。 常用玻璃量器的标称容量 常用玻璃量器的标称容量一般以mL为单位，大小从0.1~2000。 常用玻璃量器的分类、型式、准确度和标称容量见下表： 常用玻璃量器的外观和结构 外观： 分度吸量管 单标线吸量管 单标线容量瓶 滴定管（酸式、具塞滴定管） 滴定管（碱式、无塞滴定管） 量筒、量杯 玻璃量器的标记 厂名或商标 标准 温度（20℃） 型式标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out” 等待时间：+××S 标称总容量与单位：××mL 准确度等级：A或B，无标记的一律视为B级。 常用玻璃量器的计量性能要求 滴定管的计量性能要求 单标线吸量管计量性能要求 分度吸量管计量性能要求 玻璃器皿选用注意事项 玻璃器皿存在着吸附和溶出的性能。前者对分析造成损失，后者对分析造成沾污。吸附和溶出与多种因素有关，如所贮液体的离子浓度、离子性质、pH值等，但也与玻璃本身的性质有关，如原料中含砷、锌等元素过高，可因溶出而影响分析结果，此外，可溶出的其他离子还有钾、钠等。 碱性溶液可侵蚀器壁，因此，碱液不宜久贮或在高温下较长时间进行煮沸。具玻璃塞的玻璃瓶不能贮存碱液。 玻璃器皿不宜承受剧烈的温度变化和加热不均匀现象。 不能将玻璃器皿置于马弗炉中进行加热、灼烧。 玻璃器皿选用注意事项 玻璃器皿不能用于存放氢氟酸，也不能用作碱熔融。 薄壁器皿不得用于贮藏浓酸。 除标准口之外，凡带磨口的器皿，如需要拆卸放置或洗涤时，必须做好标记，以免混配而影响密合性。 注意易碎物品的特性，洗涤时应避免与硬物互相碰撞，清洗晾干后，应置于专用橱柜内，并做好防尘措施。 瓷质器皿 瓷质器皿的耐化学腐蚀性较玻璃强，亦较玻璃坚固，具有较小的膨胀系数，能耐高温灼烧。 使用时应注意避免温度的骤然变化和加热不均匀现象。瓷质器皿仅用于液体的蒸发，不宜供灼烧，灼烧时应使用瓷坩埚，通常温度不宜高于900 ℃。瓷质器皿不能用于碳酸钠或其他强碱物质的熔融，也不能用于处理氢氟酸。 石英器皿 石英具有很强的抗化学腐蚀能力，膨胀系数也极小，因此，即使烧到赤热的状态投入冷水中也不会破裂，加热到1200 ℃也不会熔化。因其不像玻璃含有金属杂质，故可以用来制作蒸馏器，以获得无金属离子的蒸馏水。 使用应注意，石英比玻璃还要脆，更易损坏，此外，受碱的侵蚀与玻璃相似，不能用于处理碱和氢氟酸，最好也不要用于处理磷酸，因其与磷酸共热到400 ℃时也能被腐蚀。 石英价格高出玻璃许多，应谨慎选用。 铂制器皿 铂具有极高的熔点（1770 ℃ ），在空气中即使烧到很高的温度，也不能被氧化，也不会发生任何的改变。具有极强的抗化学腐蚀性，在空气中也不吸收水分，另外具有极好的导热性。 铂坩埚主要用于碳酸钠或碳酸钾的熔融及氢氟酸的处理。 纯铂很软，常用的铂坩埚是铱或铑的合金，价格非常昂贵，在未充分了解使用方法和注意事项之前，绝对不可随意使用，以防造成不应有的损失。 镍器皿 镍在空