医学卫生理化检验学.docx

卫生理化检验学 第一篇 总论 第一章 卫生理化检验概述 卫生理化检验的内容： 一、食品理化检验 二、水质理化检验 三、空气理化检验 四、生物材料理化检验（p3） 分析方法的建立：1。检测条件的优化 2。校准曲线的绘制 3。样品前处理条件的优化 4。干扰试验 5。实际样品的测定 6。方法性能指标的评价（p8） 分析工作质量控制：包括空白试验、灵敏度、精密度和准确度、校准曲线、检出限、测定限等的控制和质量控制图的使用。（p10） 灵敏度：分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位含量的待测物质的变化所引起的相应量的变化的程度，它可以用仪器的相应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述，因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。（p11） 精密度：精密度是指对同一均匀试样的多次平行测量值之间的彼此符合程度，是测量结果中随机误差大小的程度。精密度通常是对一组样本的测量值经统计计算，用极差、平均偏差和相对的平均偏差、标准偏差和相对偏差表示，其中以相对标准偏差较为常用。（p11） 准确度：准确度是指测定值与真值之间一致的程度。测定值与真值愈接近，误差就愈小，测定结果就愈准确。分析方法或测量系统的准确度是反映该方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标。一般常用对标准物质的测定、与标准方法对照和加标回收率的测定结果来评价分析方法或分析结果的准确度。（p11） 校准曲线：校准曲线是用于描述待测物质的浓度或含量与测量仪器响应值之间定量关系的曲线。在进行测定时，所配制的标准系列，待测物的浓度或含量应在方法的线性范围之内。（p11） 检出限：检出限是指对某-特定的分析方法。在给定的可靠程度内能从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检测:即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待测物质。（p11） 第二章 样品分析前的常用处理方法 无机化处理法：无机化处理法主要用于样品中无机元素的测定。通常是采用高温或高温结合强氧化条件，使有机物质分解并成气态逸散，待测成分残留下来。根据具体操作条件的不同，可分为湿消化法和干灰化法两大类。（p14） 湿消化法：湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。通常是在适量的样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物，以便做进--步的分析测定。有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾，过氧化氢等)，或催化剂(如硫酸铜、硫酸钾、二氧化锰、五氧化二矾等)，以加速样品的氧化分解。 优点：湿消化法分解有机物的速度快。所需时间短;加热温度较低。可以减少待测成分的挥发损失。 缺点：是在消化过程中，产生大量的有害气体，操作必须在通风橱中进行。由于消化初期，易产生大量泡沫使样液外溢;消化过程中，可能出现碳化引起待测成分损失，因此需要操作人员随时照管。由于试剂用量大，空白值有时较高。（p14） 根据消化的具体操作不同，可分为敞口消化法、回流消化法、冷消化法和密封罐消化法等。 1。敞口消化法 这是最常用的消化操作法。通常在凯氏烧瓶硬质锥形瓶中进行消化。凯氏烧瓶是一种底部为梨形并有长颈的硬质烧瓶。操作时，在凯氏烧瓶中加入样品和消化液，将瓶颈倾斜45°，用电炉、电热板或煤气灯加热，直至消化完全为止。由于本法系敞口加热操作，有大量消化酸雾和消化分解产物逸出，故需在通风橱内进行。为了克服凯氏烧瓶因颈长底圆而取样不方便，可采用硬质锥形瓶进行消化。 2。回流消化法 测定具有挥发性的成分时，可在回流消化器中进行。这种消化器由于上端连结冷凝器，可使挥发性成分随同冷凝酸雾形成的酸液流回反应瓶内，不仅可避免被测成分的挥发损失，也可防止烧干。 3。冷消化法 冷消化法又称低温消化法，是将样品和消化液混合后，置于37-40℃烘箱内，放置过夜。由于在低温下消化，可避免极易挥发的元素（如汞）的挥发损失，而且不需要特殊的设备，较为方便，但仅适用于有机物较少的样品。 4。密封罐消化法 这是近年来开发的一种新型样品消化技术。在聚四氟乙烯容器中加入样品，如果样品量为1g或1g以下，可加入4ml30%过氧化氢和1滴硝酸，置于密封罐内。放150℃烘箱保湿2小时，待自然冷却至室温，摇匀，开盖，便可取此液直接测定，不需要再冲洗转移等手续。由于过氧化氢和硝酸经加热分解后，均生成气体逸出，故空白值较低。（p16） 干灰化法：干灰化法简称灰化法或灼烧法，同样是破坏有机物质的常规方法。通常将样品放在坩埚中，在高温灼烧下使样品脱水、焦化。并在空气中氧的作用下，便有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物(盐类或氧化物)供测定用。 灰化法的优点：基本上不加或加入很少的试剂，因而有较低的空白值；它能处理较多的样品；很多食品经