工业碳酸钠的测定方法.pptxVIP

工业碳酸钠的测定方法;项目目的;主题内容与适用范围;产品分类;技术要求; 指标项目;试验方法;一、总碱量的测定（重点） ;4、分析步骤 （1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重 ，精确至0. 0002g。 （2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 （3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。 （4）煮沸2min，冷却后继??滴定至暗红色。 （5）同时做空白试验。;5、计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m???????????????????????? （1） 式中????? c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。;二、氯化物的测定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。;2、试剂和材料 硝酸(GB 626）溶液；1+1； 硝酸（GB 626)溶液：1+7； 氢氧化钠（GB 629）溶液：40g/L; 硝酸汞标准滴定溶液： [c[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.05mol/L。 澳酚蓝（HG 3-1224）指示液：lg/L; 二苯偶氮碳酞饼指示液：59／L。 3、仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.01或0. 02mL,;4、测定步骤 （1）称量约2g试样，精确到0.01g，置于250ml锥形瓶中，加40ml水和2滴溴酚蓝指示液，滴加1+1硝酸溶液中和试样至黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再用1+7硝酸溶液调到溶液恰呈黄色并过量2-3滴 （2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。 （3）同时进行空白试验。;5、 计算 氯化物（以NaCl计）含量X（%）按式（2）计算： X＝[c*(V－V0)*0.05844]/[m(1－X0)]*100＝[5.844c*(V－V0)]/[m(1－X0)]?? ?（2） 式中? c——硝酸汞标准溶液浓度，mol/L； V——滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； V0——空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； m——试样的质量，g； X0——由GB2372测定烧失量的百分含量； 0.05844——与1.00ml硝酸汞溶液{c[1/2Hg(NO3)2·H2O]＝1.000mol/L}相当的氯化钠的质量，g。 两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。;（二）电位滴定法 1 、原理 在酸性水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 2、试剂和溶液 硝酸：1+1溶液； 硝酸钾：室温饱和溶液； 溴酚蓝：1g/L乙醇溶液； 氯化钠（基准试剂）:c(NaCl)＝0.05mol/L标准溶液； 称量2.9225g预先在500-600℃下烘至恒重的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯 中，加水溶液后移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 硝酸银：c（AgNO3）约为0.05mol/L标准溶液；;3、测定步骤 称量8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保 存于棕色瓶中。 用移液管移取5ml氯化钠标准溶液，置于100ml烧杯中，加40ml 水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加 2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液恰呈黄色。把测量电极和 参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起 始电位值。用硝酸银标准溶液滴定，先加入4.00ml，再逐次加入 0.10ml。记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值 E，计算出连续增加的电位值△1E和△1E之差△2E。△1E的最大 值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。。 4、计算（公式同上方法） 滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按下式计算： V＝V0＋b/BV1 ;三、铁含量测定方法;四、硫酸盐含量的测定 （一）硫酸钡重量法 仲裁法 1、方法提要 溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐 沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800士 25℃下灼烧后称量。 2、试剂和溶液 盐酸（GB 62