第一节 含生物碱类成分的分析
一、含生物碱类成分中药制剂的定性鉴别
(一)生物碱的沉淀反应
(1)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加硅钨酸、磷钨酸、磷钼酸试剂数滴,生成(BH+)4[Si(W3O10)4]沉淀(淡黄色或灰白色)、3BHPO412WO32H2O沉淀(白色至褐色)、3BH3PO412MoO32H2O 沉淀(白色至黄褐色,加氨水转变为兰色)。
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘-碘化钾试剂数滴,产生棕色或褐色沉淀,
BH+ + I2-K+I- → BI2HI(棕、褐色) + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘化铋钾、碘化汞钾试剂数滴,产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI(红棕色) + K+
BH+ + HgI2KI → BHgI22HI(类白色) + K+
; (二)生物碱的色谱鉴别
1.薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱,提取液经浓缩后直接或经过必要的净化后,点在薄层板上,层析后喷洒生物碱显色剂,再根据生物碱的特性,选择特异的颜色反应或荧光,并应用纯品对照,或标准药材对照,同时须作阴性对照后确定。如用硅胶为吸附剂时,一般应用碱性系统展开剂
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