气相色谱-质谱联用法测定硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范SF-ZJD.docxVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107013-2014 气相色谱-质谱联用法测定 硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范 2014 - 3 - 17 发布 2014 - 3 - 17 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 I SF/Z JD0107013-2014 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 检测范围与检出限 .................................................................. 1 4 原理 .............................................................................. 1 5 实用检材 .......................................................................... 1 6 试剂和材料 ........................................................................ 1 7 仪器 .............................................................................. 2 8 测定步骤 .......................................................................... 2 9 结果计算 .......................................................................... 3 附录 A （资料性附录） 硫化氢衍生物的质谱图与色谱图.................................... 5 附录 B （资料性附录） 五氟苄基溴与中毒血液中硫离子发生的衍生化反应.................... 7 附录 C （资料性附录） 硫化氢中毒血液中硫化物的 GC/MS 分析参数.......................... 8 参考文献 ............................................................................. 9 II SF/Z JD0107013-2014 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009的规则起草。 本技术规范由重庆法医验伤所提出 。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范起草单位：重庆法医验伤所。 本技术规范主要起草人：丁世家，李剑波，赵华， 靳红卫，李永国，刘德伟。 本技术规范为首次发布。 1 SF/Z JD0107013-2014 气相色谱-质谱联用法测定硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范 1 范围 本技术规范规定了气相色谱-质谱联用测定硫化氢中毒血液中硫化物的方法。 本技术规范适用于硫化氢中毒血液中硫化物的定性及定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 检测范围与检出限 硫化氢中毒血液中硫化物测定方法的检测范围为0.05~10.0 mmol/L,其检出限为0.007 mmol/L 。 4 原理 硫化氢中毒血液中的多种形态硫化物在碱性条件下转化成硫离子，经衍生化后采用液-液萃取法提 取衍生物，并用气相色谱-质谱联用仪进行检测；经与硫化钠对照品比较，以保留时间、特征离子进行 定性分析， 用内标法进行定量分析。硫化氢衍生物的质谱图与色谱图参见附录A 。 5 实用检材 硫化氢中毒实用检材一般须迅速采集新鲜的血液，并注意密封