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无汞开管法快速测定工业废水中的COD
摘要:我国现行测定COD的方法(回流法)存在着回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂而易引起汞污染等问题。早在1985年,美国已将标准回流法和半微量的密封法列为测定COD的标准方法,采用密封法可节省试剂、降低分析成本,但在氧化时间和使用汞盐等方面并无实质上的改进。1994年,中国环境监测总站提出了催化快速法和密封催化消解法,该法虽缩短了分析周期,但仍需使用剧毒的汞盐。为此提出以无汞开管法快速测定工业废水中的COD。 关键词:无汞开管法 COD 消化 氯离子 我国现行测定COD的方法[1](回流法)存在着回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂而易引起汞污染等问题。早在1985年,美国已将标准回流法和半微量的密封法[2]列为测定COD的标准方法,采用密封法可节省试剂、降低分析成本,但在氧化时间和使用汞盐等方面并无实质上的改进。1994年,中国环境监测总站提出了催化快速法和密封催化消解法[3],该法虽缩短了分析周期,但仍需使用剧毒的汞盐。为此提出以无汞开管法快速测定工业废水中的COD。 1 试验部分 1.1 仪器和试剂COD恒温消解器: 15×160mm消化管或比色管(在15mL处有定量刻度线)。 消化液:将24.516g重铬酸钾溶于蒸馏水中并移入1000mL容量瓶,稀释至标线后摇匀,此溶液的重铬酸钾浓度为0.5000mol/L,再稀释一倍则为0.2500mol/L。 催化液:于500mL浓硫酸中加入10g硫酸银,待溶解后加入500mL磷酸并混匀。 重铬酸钾标准溶液:1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度:0.01mol/L(临用前用重铬酸钾标准溶液标定),用来滴定水样中未被还原的重铬酸钾,并由消耗的硫酸亚铁铵的量换算消耗氧的质量浓度。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:将已在105℃下干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(0.4251g)溶于水中并转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,则此溶液的COD值为1000mg/L。 另外,尚有试亚铁灵指示液,50%的硝酸银溶液,10%硫酸铬钾溶液。1.2 操作方法 ①样品消解 吸取2.00mL水样于消化管中,若水样中含有氯离子则加0.1mL硝酸银溶液和0.1mL硫酸铬钾溶液(采用分光光度法时不加该试剂),混匀并放置2min后加入0.50mL消化液和6.0mL催化液,再次混匀后在消化管上插一小漏斗,并置于已预热好的恒温消解器的加热孔穴内加热15min(温度保持在160~165℃)。取出消化管并冷却至室温,同时做空白试验,样品的测定可采用滴定法或分光光度法。 ②样品测定 滴定法:将管内消解液转入100mL的锥形瓶中,用5mL蒸馏水和1.5mL浓硫酸冲洗小漏斗和消化管,洗液合并于锥形瓶中并冷却至室温,加2~3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准液滴定至终点。 分光光度法:样品消解时用比色管,消解后用5mL硫酸(体积分数为25%)冲洗小漏斗,用蒸馏水定容至15mL,加塞摇匀后冷却至室温,在波长为640nm处以蒸馏水作参比进行比色,记录吸光度并做空白校正。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制系列标准溶液,按样品消解的步骤操作,并绘制标准曲线和计算COD值。 2 结果与讨论 2.1 消化温度的确定 用葡萄糖—谷氨酸标准溶液(COD=84.8±5.7mg/L)进行试验(消化时间为10~20min)。当消化温度为146~156℃时氧化不完全,回收率<70%;当温度为157~164℃时可氧化完全,回收率达98.9%;当温度升为162~166℃时回收率可达101%;当温度>167℃时,反应不易控制且易产生暴沸现象,故消化温度宜控制在160~165℃。2.2 消化时间的确定 同样用葡萄糖—谷氨酸标准溶液进行试验(消化温度控制在160~165℃),当消化时间为5min时样品氧化不完全(回收率<80%);当消化时间为10~15min时样品均能完全氧化(回收率达100%~101%)。考虑到各种水样成分的复杂性,将消化时间定为15 min。2.3 氯离子的干扰及消除 氯离子是COD测定中的主要干扰物,标准法采用硫酸汞消除干扰,其原理是可与氯离子反应生成难以离解的可溶性络合物。但试验证明[4],当水样中氯离子浓度>1000mg/L时测定结果明显偏高,而且水样COD值越低则偏离越大,一般最小容许值为250 mg /L[5]。可见汞盐不仅有很强的毒性,而
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