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年产5000吨分散蓝60#生产工艺过程简述 1、反应方程式 (1)磺化 HCI HCI (GKoNA) 238 (2)中和 (2) 中和 中和反应按理论收率计算; (CnH招凡0“398+ 2NaOHSO (CnH招凡0“ 398 + 2NaOH SO3Na SO3Na + 2H2 (Cx.HsSAzOAa:) 442 过量的氯磺酸与水反应生成盐酸和硫酸,在碱性溶液中发生中和反应如下: C1$O3H + 3NaOH — NaCl + Na.SO, + 2H.0 (1 (1) 机基化 (C压 SHOsNaD 442% (C压 SHOsNaD 442 % CN -CN +2版俱 磺化物与氤化钠(氤化亚铜或氤化锌或羟基乙睛)进行反应。 (CxtHiNA) 288 合格后投入稍过量的大苏打(硫代硫酸钠)与未反应的瓶化钠,徹化亚铜(割 化锌)反应如下: \a + NaCN - NaSCN + Na:SOs Na:S:O3 + CuCN - CuSCN + Na:SO5 2N*SQ + Zn(CN): -Zn(SCN): +2Na2SOs (4)闭环(氧化) NH)nh2CNCNO(CaeHsN.O:) 288+ 3H2O + H?SO4+〈NHiS NH) nh2 CN CN O (CaeHsN.O:) 288 + 3H2O + H?SO4 +〈NHiS。’ (C^HsNA) 308 缩合 (5) (GMAQ) 308 (GHhNO) 89 (CccHrNsOs) 379 2)3OCHj + H[O 2、工艺流程简述 磺化 首先将邻二氯苯(甲苯)放入磺化锅,升温至50C时投入1,4-二氨基蔥醒, 搅拌升温至80C左右,加入氯磺酸,自然升温至100-105C,搅拌反应,保温 10h后测试终点。 中和 往磺化锅中滴加液碱(30%的氢氧化钠溶液)调节pH值至8. 5,升温直至溶 剂蒸完,邻二氯苯经二级冷凝后回收套用。将反应物料降温至80C,调节pH值 7?8,然后加入活性炭并过滤,滤液用泵抽入钗化锅。 側基化 在钗化锅内加入DMF溶液、防染盐(间硝基苯磺酸钠),30%的钮化钠溶液、 机化亚铜(或制化锌、羟基乙睛),开始升温至70-C,控制反应的pH值在10左 右,让其自然升温至90*C,并保温7h,测试反应终点。 合格后投入稍过量的大苏打(硫代硫酸钠)与未反应的机化钠反应生成硫机 化钠,搅拌均匀后,将物料过滤,滤液中含有大量的无机盐类,经蒸馆析盐后回 收无机盐和DMFo 闭环(氧化) 在氧化锅内加入浓硫酸,搅拌时加入机化物料’升温至60°C.保温5h后降 温至30°C左右放料。将上述氧化物料放入水锅中稀释,保持温度在60?70C, 保温8h后压滤,并用热水洗涤滤饼并干燥。滤液中含有大量的硫酸,经处理回 收套用。 缩合 在缩合反应釜内加无水乙醇,并投入氧化酸酊溶解在乙醇中,再加入Y-甲 氧基丙胺,升温至100E,加压保温反应约5h,冷却至70°C时放料,经压滤分 离得分散蓝60*粗品,滤液蒸儒经二级冷凝回收套用乙醇:粗品经压滤、、多级 水洗分离后得缩合滤饼,废水去污水处理设施。 木质素磺酸钠的合成 参见分散橙288#。 后处理 在打浆锅中放入规定量的水,将所得缩合滤饼加入水中打浆,然后加入木质 素磺酸钠、MF,经砂磨,调色后喷干。喷干的粉料放入标准化锅,加入木质素磺 酸钠标准化,得商品染料。 工艺流程简图 水、硫酸热水乙醇回收套用 水、硫酸 热水 乙醇回收套用 分散蓝60#主要生产装置设备一览表 序 ■/ 设备名 称 规格 型号 数量 材质 技术条件 夹套压力 MPa 介质名称 温度*c 压力 \IF 3 1 磺化釜 10000L 4 搪玻璃 1. 4-二氨基蔥醒、氯磺 酸、邻二氯苯、甲苯、 活性炭 150 0.3 0.2 2 计量槽 2500L 4 碳钢 氯磺酸 常温 常压 3 压滤机 15m 4 4 蒸懦釜 20000L 4 搪玻璃 邻二氯苯,甲苯、中间 体1 120 常压 0.2 5 氤化釜 20000L 4 搪玻璃 大苏打、中间体1,2、 氣化钠(羟基乙腊等)、 防染盐等 90 常压 0.2 6 压滤机 250虻 2 7 硫酸计 量槽 3000L 2 不锈钢 98%硫酸 常温 常压 8 氧化釜 3000L 6 搪玻璃 硫酸、氤化物料 70 常压 0.2 9 稀释釜 10000L 6 搪玻璃 硫酸、気化物料 80 常压 0.2 10 压滤机 120虻 3 11 缩合釜 10000L 1 搪玻璃 乙醇、氧化酸时、甲氣 基丙胺 100 常压 0.2 12 溶剂高 位槽 3000L 2 碳钢 无水乙醇 常温 常压 13 溶剂回 收槽 15000L 1 碳钢 乙醇 常温 常压 14 冷凝器 20虻 2 搪玻璃 15 压滤机 250虻 1

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