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年产5000吨分散蓝60#生产工艺过程简述
1、反应方程式
(1)磺化
HCI
HCI
(GKoNA) 238
(2)中和
(2)
中和
中和反应按理论收率计算;
(CnH招凡0“398+ 2NaOHSO
(CnH招凡0“
398
+ 2NaOH
SO3Na
SO3Na + 2H2
(Cx.HsSAzOAa:) 442
过量的氯磺酸与水反应生成盐酸和硫酸,在碱性溶液中发生中和反应如下:
C1$O3H + 3NaOH — NaCl + Na.SO, + 2H.0
(1
(1)
机基化
(C压 SHOsNaD 442%
(C压 SHOsNaD 442
%
CN
-CN +2版俱
磺化物与氤化钠(氤化亚铜或氤化锌或羟基乙睛)进行反应。
(CxtHiNA) 288
合格后投入稍过量的大苏打(硫代硫酸钠)与未反应的瓶化钠,徹化亚铜(割
化锌)反应如下:
\a + NaCN - NaSCN + Na:SOs
Na:S:O3 + CuCN - CuSCN + Na:SO5
2N*SQ + Zn(CN): -Zn(SCN): +2Na2SOs
(4)闭环(氧化)
NH)nh2CNCNO(CaeHsN.O:) 288+ 3H2O + H?SO4+〈NHiS
NH)
nh2
CN
CN
O
(CaeHsN.O:) 288
+ 3H2O + H?SO4
+〈NHiS。’
(C^HsNA) 308
缩合
(5)
(GMAQ) 308
(GHhNO) 89
(CccHrNsOs) 379
2)3OCHj + H[O
2、工艺流程简述
磺化
首先将邻二氯苯(甲苯)放入磺化锅,升温至50C时投入1,4-二氨基蔥醒, 搅拌升温至80C左右,加入氯磺酸,自然升温至100-105C,搅拌反应,保温 10h后测试终点。
中和
往磺化锅中滴加液碱(30%的氢氧化钠溶液)调节pH值至8. 5,升温直至溶 剂蒸完,邻二氯苯经二级冷凝后回收套用。将反应物料降温至80C,调节pH值 7?8,然后加入活性炭并过滤,滤液用泵抽入钗化锅。
側基化
在钗化锅内加入DMF溶液、防染盐(间硝基苯磺酸钠),30%的钮化钠溶液、 机化亚铜(或制化锌、羟基乙睛),开始升温至70-C,控制反应的pH值在10左 右,让其自然升温至90*C,并保温7h,测试反应终点。
合格后投入稍过量的大苏打(硫代硫酸钠)与未反应的机化钠反应生成硫机
化钠,搅拌均匀后,将物料过滤,滤液中含有大量的无机盐类,经蒸馆析盐后回
收无机盐和DMFo
闭环(氧化)
在氧化锅内加入浓硫酸,搅拌时加入机化物料’升温至60°C.保温5h后降 温至30°C左右放料。将上述氧化物料放入水锅中稀释,保持温度在60?70C, 保温8h后压滤,并用热水洗涤滤饼并干燥。滤液中含有大量的硫酸,经处理回 收套用。
缩合
在缩合反应釜内加无水乙醇,并投入氧化酸酊溶解在乙醇中,再加入Y-甲 氧基丙胺,升温至100E,加压保温反应约5h,冷却至70°C时放料,经压滤分 离得分散蓝60*粗品,滤液蒸儒经二级冷凝回收套用乙醇:粗品经压滤、、多级 水洗分离后得缩合滤饼,废水去污水处理设施。
木质素磺酸钠的合成
参见分散橙288#。
后处理
在打浆锅中放入规定量的水,将所得缩合滤饼加入水中打浆,然后加入木质 素磺酸钠、MF,经砂磨,调色后喷干。喷干的粉料放入标准化锅,加入木质素磺 酸钠标准化,得商品染料。
工艺流程简图
水、硫酸热水乙醇回收套用
水、硫酸
热水
乙醇回收套用
分散蓝60#主要生产装置设备一览表
序
■/
设备名 称
规格 型号
数量
材质
技术条件
夹套压力
MPa
介质名称
温度*c
压力
\IF 3
1
磺化釜
10000L
4
搪玻璃
1. 4-二氨基蔥醒、氯磺 酸、邻二氯苯、甲苯、 活性炭
150
0.3
0.2
2
计量槽
2500L
4
碳钢
氯磺酸
常温
常压
3
压滤机
15m
4
4
蒸懦釜
20000L
4
搪玻璃
邻二氯苯,甲苯、中间 体1
120
常压
0.2
5
氤化釜
20000L
4
搪玻璃
大苏打、中间体1,2、 氣化钠(羟基乙腊等)、
防染盐等
90
常压
0.2
6
压滤机
250虻
2
7
硫酸计
量槽
3000L
2
不锈钢
98%硫酸
常温
常压
8
氧化釜
3000L
6
搪玻璃
硫酸、氤化物料
70
常压
0.2
9
稀释釜
10000L
6
搪玻璃
硫酸、気化物料
80
常压
0.2
10
压滤机
120虻
3
11
缩合釜
10000L
1
搪玻璃
乙醇、氧化酸时、甲氣 基丙胺
100
常压
0.2
12
溶剂高 位槽
3000L
2
碳钢
无水乙醇
常温
常压
13
溶剂回 收槽
15000L
1
碳钢
乙醇
常温
常压
14
冷凝器
20虻
2
搪玻璃
15
压滤机
250虻
1
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