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测定尼群地平片含量 HPLC 法的改良 【摘 要】 目的：对尼群地平片进行含量测定的高效液相法； 方法：色谱柱为 Diamonsil（TM ）-C18 250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇 -水（ 70： 30），检测波长为 237nm，流速为 1.0ml/min，进样量为 10μl。结果：再改条件下，尼群地平进样量在 0～ 2.5μg 范围内线性关系优秀（ r=0.9996），平均回收率 为 100.16%（n=9）。结论：本方法简便、正确、快捷，重复性优秀，可用于尼群地平片剂的含量测定和质量控制。 【重点词】 尼群地平； 高效液相色谱； 含量测 定 【中图分类号】 R284.1 【文件标志码】 A 【文章编号】 1007-8517（2014）06-0018-03 尼群地平（商品名落普思） 为钙离子通道阻滞剂，属短效抗高血压药。能选择性地作用于外周血管，阻断其钙离子内流，松弛其平滑肌，扩充血管而降压，能显著扩充冠状动脉，降低心肌耗氧量，保护缺血性心肌，用于各样种类的高血压，特别是伴有冠心病的高血压的治疗。当前《中国药典》 2010 年版收载尼群 地平片的含量测定虽为高效液相色谱法，但操作较繁 琐，流动相复杂，对仪器要求较高，为更简单有效控 制尼群地平质量特成立了用 HPLC 法测定其含量的方 法。 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent-1100 高效液相色谱仪；岛津 UV-2450 紫外分光光度计； Aiamonsil-C18（250mm× 4.6mm，5μm）色谱柱； Mettler ToledoAE-100 电子天平（瑞士 Mettler 企业）。 1.2 试药 尼群地平比较品根源 批号： 100585-200602；中国药品生物检定所。 尼群地平原料药根源 由赤峰万泽制药有限企业提供。 尼群地平片根源 规格： 10mg/片；天津太平洋制 药有限企业生产；产品批号： 080704. 甲醇为色谱纯；水为纯化水，自制。 液的制备 2.1 比较品溶液 精细称取尼群地平比较品25mg，置 25ml 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得。 2.2 原料药溶液 精细称取尼群地平原料药 25mg 置 25ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀即得。 2.3 供试品溶液 取尼群地平片剂 20 片，正确称定，研成细粉，精细称取尼群地平细粉适量（约相当 于尼群地平 25mg），置 25ml 量瓶中，加甲醇溶解（超声办理）并稀释至刻度，摇匀，静置即得。 2.4 阴性溶液 精细称取可溶性淀粉、 羧甲基纤维素钠（ 5∶1）0.19g（相当于 2.5 片的尼群地平片重）， 置 25ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀即得。 3 实验方法的成立 3.1 检测波长的选择 精细称取尼群地平原料药 0.050g 置 25ml 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀；再精细量取该溶液 2ml 置 100ml 量瓶中加甲醇稀 释至刻度，摇匀。制成每 1ml 中含 20μg 的溶液。扫描紫外图谱，见图 -1.尼群地平在 351nm、237nm、204nm有最大吸收，在 351nm、204nm 处的吸收值较小，用于高效液相色谱法测准时响应值小， 在 237nm 处吸收 值大，灵敏度高。因此选择 237nm 作为检测波长。 3.2 流动相的选择 取 1mg/ml 的原料药溶液作为 供试品。根据尼群地平的溶解性，采用 C18 色谱柱， 以甲醇 -水（70：30）为流动相 [1] ，237nm 为检测波长， 柱温 30℃；流速为 1.0ml/min ，进样 10μl，计录色谱 图-2.结果：尼群地平的保存时间为 12min 左右且与杂质峰的分别效果优秀，因此选定甲醇 -水（70∶30）为 流动相。 3.3 进样量的选择 分别以不同体积不同浓度进 样 4 次，记录色谱图结果见表 1。 3.4 综上所述，色谱条件为：流动相为甲醇 -水 （70；30）；检测波长为 237nm；柱温：30℃；流速为 1.0ml/min，进样量为 10μl（1μg）。 方法学考据 4.1 线性关系的考察 精细称取尼群地平比较品 25mg 置 25ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀作为储备液。 分别精细量取该溶液 0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、 2.5ml 置 10ml 量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀。在上述色谱条件下，记录色谱图。结果如表 2。 以尼群地平的浓度（ X）为横坐标，相应的峰面 积（ Y ）为纵坐标，绘制标准曲线，见下列图。 结果表示：尼群地平浓度在 0～247μg/ml 范围内 线性关系优秀，结果正确可靠。 4.2 精细度试验 精细量取浓度为 1mg/ml 的储备 液 1ml 置 10ml 量瓶中，加甲醇稀释