环境空气—氮氧化物测定—二磺酸酚分光光度法1范围.PDF

FHZHJDQ0110b 环境空气 氮氧化物的测定 二磺酸酚分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0110b 环境空气—氮氧化物的测定—二磺酸酚分光光度法 1 范围 本方法规定了测定火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的二磺酸酚分光光度法。 本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 3 本测定范围为 100～7000mg/m 。 2 原理 烟气中氮氧化物被吸收液（硫酸+过氧化氢）吸收后，生成硝酸根离子，在无水条件下与 二磺酸酚反应，在氢氧化铵存在的条件下偶合形成黄色化合物，根据颜色深浅，在 420nm 波 长处，进行分光光度测定。 3 试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的 水。 3.1 硫酸：ρ＝1.84g/mL。 3.2 发烟硫酸：含游离 SO3 15％～30 ％。 3.3 氨水。 3.4 过氧化氢：30 ％。 3.5 吸收液：在 1000mL 容量瓶中，加 800mL 水，3mL 硫酸（3.1 ）摇匀，再加 10mL 过氧 化氢，用水稀释至刻线，摇匀，保存于冰箱中，有效期为一个月。 3.6 二磺酸酚溶液：将 25g 苯酚加到 150mL 硫酸（3.1 ）中，冷却后，加 75mL 发烟硫酸（3.2 ）， 在水浴上加热回流 2h ，冷却后贮于棕色瓶中。 3.7 氢氧化钠溶液：4g/100mL 。称取4g 氢氧化钠，溶于少量水中，加水至 100mL。 3.8 硝酸钾标准贮备液：称取在 105～110℃干燥2h 的无水硝酸钾0.4380g，用水溶解后，移 入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，此溶液 1mL 含 200µg 二氧化氮。 3.9 硝酸钾标准使用液：吸取硝酸钾标准贮备液 10mL 于 100mL 棕色容量瓶中，用水稀释至 刻线摇匀。此溶液 1mL 含 20µg 二氧化氮。 4 仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶；容积为 200～250mL 。 4.2 加热采样管。 4.3 氟橡管或厚壁胶管：Ø5～8mm。 4.4 瓷蒸发皿：100mL。 4.5 棕色容量瓶：100mL。 4.6 具塞比色管：50mL 。 4.7 分光光度计。 4.8 往返振荡器。 5 采样 按 FHZHJDQ0110 第 5 节采样步骤进行。吸收液加入量应根据尾气中氮氧化物浓度按下 表确定。 1 尾气 NOX 浓度，mg/m3 吸收液加入量，mL 2000 10 2000～4000 20 4000～8000 30 8000～10000 40 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 分别量取 0，5.00，10.00，15.00，20.00 ，25.00 ，30.00mL 硝酸钾标准溶液于七只瓷蒸发 皿中，各加入 10.00mL 吸收液（3.5 ），数滴氢氧化钠溶液（3.7 ），至石蕊试纸刚好呈蓝色。然 后在水浴上蒸干。冷却后，滴加 2mL 二磺酸酚溶液（3.6 ），并用玻璃棒搅拌、研磨，使其充 分浸润接触皿内残渣。放置片刻，加入 1mL 水和 4 滴浓硫酸，充分搅拌均匀。冷却后，加 10mL 水，搅拌均匀后，缓慢滴加 5mL 浓氨水，使溶液呈现明显稳定的黄色，立即用定量滤纸滤于 100mL 棕色容量瓶中，用水洗涤蒸发皿和滤纸 2～3 次（至洗涤液无色为止）。洗涤液并入 100mL 容量瓶中，用水稀至刻线，摇匀。在波长 420nm 处，用 10mm 比色皿，以试剂空白液 为参比测定吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，以二氧化氮含量为横坐标绘制校准曲线。 6.2 样品分析 采样后，用注射器往采样瓶中注入 30mL 氧气，然后将真空采样瓶于往返振荡器上（或 用人工）振荡 10～15min，再放置 10～15min，测量瓶内余压（P ），并记录室温