环境空气—氯化氢测定—硫氰酸汞分光光度法1范围.PDF

FHZHJDQ0105 环境空气 氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0105 环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法 1 范围 本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL 样品溶液中含2µg 氯化氢，可有0.033 吸光度。 本法检出限为1µg/5mL ，若采样体积为200L 时，最低检出浓度为 0.01mg/m3 ；测定范围 为 5mL 样品溶液中含 2～20µg 氯化氢，若采样体积为 200L 时，可测浓度范围为 0.02～ 3 0.40mg/m 。 2 原理 空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高 铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。 3 试剂 所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。 3.1 吸收液：0.05mol /L 氢氧化钠溶液。 3.2 无水乙醇。 3.3 硫氰酸汞- 乙醇溶液：称取0.4g 硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL 。 3.4 高氯酸：70 ％～72 ％。 3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g 硫酸铁铵用（1＋2 ）高氯酸溶解成100mL 。 3.6 标准溶液：准确称量0.2045g 经105℃干燥2h 的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00mL 含0.1mg 氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL 含10µg 氯化氢的标准溶液。 4 仪器 4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL 刻度线。 4.2 空气采样器：流量范围 0.2～3L/min ，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列 在采样前和采样后的流量误差应小于5 ％。 4.3 具塞比色管，10mL 4.4 分光光度计，用20mm 比色皿，在波长460nm 下，测定吸光度。 5 采样 串联两个各装10mL 吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min 流量采气200L 。长时间采 样，需用水补充到原体积。 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管。 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 氯化氢含量m/µg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL 硫酸铁铵溶液，混匀。加入1mL 硫氰酸汞- 乙醇溶液，混匀。 在室温下放置 10～30min 。用20mm 比色皿，以水作参比，在波长460nm 下，测定各管溶液 吸光度。以氯化氢含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的 斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子BS （µg）。 6.2 样品测定 1 采样后，用少量水补充至采样前吸收液体积刻度。然后准确量取5.00mL 样品溶液，按绘 制标准曲线中所述的操作步骤，测定吸光度。 在每批样品测定的同时用未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。 7 结果计算 [ ] 2 A +A −2A ×B 1 2 0 s c V 0 3 式中：c ——空气中氯化氢的浓度，mg/m ； A 1 ——第一个吸收管样品溶液的吸光度； A2 ——第二个吸收管样品溶液的吸光度； A0 ——试剂空白溶液的吸光度； BS ——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg； V ——换算成标准