环境空气酚类化合物测定高.PDF

HJ 638—2012 环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法 警告：酚类化合物属于有毒物质，试样制备过程应在通风橱内进行操作，操作人员应避免直接接触 皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。 本标准适用于环境空气中12 种酚类化合物的测定（具体测定组分见附录A ）。本标准不适用于颗粒 物中酚类化合物的测定。 3 3 当采样体积为25 L 时，本方法检出限为0.006～0.039 mg/m ，测定下限为0.024～0.156 mg/m ；当 3 3 采样体积为75 L 时，本方法检出限为0.002～0.013 mg/m ，测定下限为0.008～0.052 mg/m 。详见附录 A 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 HJ/T 55 大气污染物无组织排放技术导则 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理 用XAD-7 树脂采集的气态酚类化合物经甲醇洗脱后，用高效液相色谱分离，紫外检测器或二极管 阵列检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 4 干扰和消除 环境空气中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芘、苯胺、硝基苯等对酚类化合物 的测定不产生干扰，其他干扰物可通过更换色谱柱或改变流动相的比例，使其与目标物分离。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无酚水，液相色谱检验 无干扰峰。 5.1 无酚水。 应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡胶塞或乳胶塞等）接触。可按照 5.1.1 或 5.1.2 进行制备。 5.1.1 于每升蒸馏水中加入0.2 g 经200℃活化30 min 的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜，用双层 中速滤纸过滤。 1 HJ 638—2012 5.1.2 加氢氧化钠使蒸馏水呈弱碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸 馏，收集流出液备用。 5.2 甲醇：HPLC 级。 5.3 乙腈：HPLC 级。 5.4 丙酮：优级纯。 5.5 标准贮备液：=1 000 mg/L 。 准确称取苯酚、2- 甲基苯酚、3- 甲基苯酚、4- 甲基苯酚、1,3-苯二酚、4-氯苯酚、2,6-二甲基苯酚、 1-萘酚、2-萘酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和2,4-二氯苯酚各0.050 g 于50 ml 容量瓶中，用甲 醇（5.2）定容，混匀。在4 ℃冰箱中保存。或直接购买市售有证标准溶液。 5.6 标准使用液：=100 mg/L 。 量取1.0 ml 标准贮备液（5.5 ）于10 ml 容量瓶中，用甲醇（5.2 ）定容，混匀。在4 ℃冰箱中保存。 5.7 XAD-7 树脂：40～60 目。 先用丙酮（5.4 ）浸泡12 h ，再放入索氏提取器中用甲醇（5.2 ）提取16 h ，然后置于真空干燥器中 挥发至干。 5.8 玻璃纤维滤膜。 置于马弗炉中在350℃下灼烧4 h ，冷却后用甲醇（5.2 ）洗净的打孔器垂直切割成8 mm 直径的圆 片，并置于干燥器中备用。 5.9 玻璃棉。 分别用丙酮（5.4 ）和甲醇（5.2 ）各洗涤2～3 次，置于真空干燥器中备用。 5.10 V 型钢丝。 6 仪器和设备 6.1 采样器：流量范围为0.1～1.0 L/min ，精度为0.05 L/min 。 6.2 采样管：内径6 mm ，外径8 mm ，长11 cm 制备方法：按照图1 所示，在采样管A 端2 cm 处填入少许玻璃棉（5.9 ），然后加入100 mg XAD-7 吸附剂（5.7 ），再依次装入少许玻璃棉和75 mg X