《材料分析测试技术》第4章 热分析技术.pptVIP

* （7）坩埚形状 * * （8）试样因素 ——试样用量、粒度、热性质及装填方式等。 ——用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。 ——粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀， * TG的应用 应用范围 1．陶瓷矿物原料的组分定性、定量 2．无机和有机化合物的热分解 3．蒸发、升华速度的测量 4．活化能和反应级数测定 5．催化剂和添加剂评定 6．吸水和脱水测定 应用实例 * * 热分析技术的发展 * * * * * DTA 技术具有快速简便等优点，但其缺点是重复性较差，分辨率不够高，其热量的定量也较为复杂。 1964 年，美国的Waston 和O’Neill 在分析化学杂志上首次提出了差示扫描量热法（DSC）的概念，并自制了DSC 仪器。不久，美国Perkin-Elmer 公司研制生产的DSC-I型商品仪器问世。随后，DSC技术得到迅速发展，到1976 年，DSC方法的使用比例已达13.3%，而在1984已超过20%（当时DTA 为18.2%），到1986年已超过1/3。到目前为止，DSC堪称热分析三大技术（TG，DTA，DSC）中的主要技术之一。近些年来，DSC 技术又取得了突破性进展，其标志是，几