食品安全检测技术讲义.pptxVIP

第八章 食品安全检测技术;食品安全的检测对象： 农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工产物、致病菌…. 食品安全检测技术分类： 仪器分析，化学分析，生化分析（免疫分析、生物芯片、PCR） 定性、定量、在线监测 ;第二节 实验室仪器检测技术;仪器检测技术 ;色谱分析法的历史;1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂， 进一步发明了离子色谱 1938年Izmailov 发明薄层色谱 1941年Martin Synge 发明了液-液分配色谱 1944年Consden,Gordon Martin 发明纸色谱 1952年Martin Synge 发明气-液色谱 1953年Janak发明气-固色谱 1954年Ray发明热导检测器 1955年世界第一台商品化气相色谱仪 1957年Martin Golay 发明毛细管色谱 1959年Porath Flodin 发明凝胶色谱 1960年液相色谱技术完善;;一、气相色谱分析;气相色谱-分离系统;气相色谱-检测系统;反式脂肪酸的检测（衍生，FID) 苯，氯苯，氯酚类（直接进样， FID） 有机氯农药（ECD) 有机磷农药（FPD) ;气相色谱分离与质谱定性定量结合，质谱相当于气相色谱的检测器。 1. 对食品中残留物进行分析 MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定量。适合大批量农残检测。 2. 对未知物分析 准确测定未知组分的相对分子质量。;食品中42种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定 样品处理方法 液液萃取-固相萃取联用： 样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi -Carb柱和Sep - Pak - NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析 色谱条件 色谱柱: HP - 5MS ( 30 m ×0.125 mm ×0.125μm) ; 载气: 高纯氦气, 流量1 ml/min; 柱温: 70℃, 保持2 min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10 min;进样口温度: 250℃;进样方式:不分流进样, 1.15 min后打开分流阀和隔垫吹扫。 质谱条件 离子源(EI)温度: 230℃,电子轰击能量70 ev,GC - MS接口温度: 280℃。;分析特征量 42种农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL 样品的加标回收率：89%-94%, RSD 10% 方法的最低检出限：0.001～0.005 mg/kg ( S/N = 3) 检测农药种类 有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂 检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果;;高效液相色谱仪的应用;四、液质联用HLPC-MS;适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差的化合物的分析。 适于复杂基质样品,特别是食品、生物样品中的农兽药残留的定性定量分析。 利于多组分分析。 ;样品前处理 液液萃取-固相萃取： 样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过C18固相萃取柱净化 色谱条件 色谱柱: Agilent SB - C18 , 211 mm ×10 mm, 1.18μm; 柱温: 50 ℃; 进样量: 20μL; 流动相A: 0.1%甲酸- 10 mmol/L乙酸铵; 流动相B: 乙腈; 流速: 0.13 mL /min; 梯度洗脱条件: 0～4 min, A由99%变化至50% , 4～15 min, A 由50%变化至 40%, 15～20 min, A由40%变化至20% , 20～25min, A 由20%变化至1%, 25～30 min, A保持1% , 30～35 min, A 由1%变化至99%后运行8 min;质谱条件 电离源模式: 电喷雾离子化 电离源极性: 正模式 雾化气: 氮气 雾化气压力: 2.18 ×105 离子喷雾电压: 4000 V 干燥气温度: 350 ℃ 分析特征量 407种农药的线性范围为0.5～500μg/L，RSD 10% 检测目标有害物 多效唑，乙草胺等407种农药 检测的样品 苹果、蜂蜜、谷物和肉类;